Реактивы. N, N-диметиланилин. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

МЛ-ДИМЕТИЛАНИЛИН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5855-78

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв
а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

N.N-ДИМЕТИЛАНИЛИН

Технические условия
Reagents. N,N-dimethylaniline.
Specifications
ОКП 26 3616 0130 02
Дата введения 01.01,80
Настоящий стандарт распространяется на 1Ч,1Ч-диметиланилин, который представляет собой маслянистую бесцветную прозрачную жидкость, желтеющую при стоянии; растворим в спирте, эфире, бензоле.
Формулы: эмпирическая CgHnN;

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 121,18.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 1Ч,ТЧ-диметиланилин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям М,Ы-диметиланилин должен соответствовать требо­ваниям и нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.)
ОКП 26 3616 0132 00
Чистый (ч.)
ОКП 26 3616 0131 01
1. Массовая доля М,М-диметиланилина (С8НцМ), %, не менее
2. Плотность рд°, г/см3
3. Температура кристаллизации, °С, не ниже
4. Температура кипения, °С
5. Массовая доля монометиланилина+монометилциклогексила- мина, %, не более
6. Массовая доля остатка после выпаривания, %, не более
7. Испытание на отсутствие углеводородов
99,5 0,9550-0,9570
2,2
192-194
0,4
0,01
Должен выдержйі п.
99,0
0,9550-0,9580 2,1 192-195
0,6
Не нормируют <ать испытание по 4.7
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Издание официальное Перепечатка воспрещена

* © Издательство стандартов, 1979
© ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. М,М-диметиланилин токсичен, относится к веществам высокоопасным (2-й класс опас­ности по ГОСТ 12.1.007). Предельно допустимая концентрация М,М-диметиланилина в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 0,2 мг/м3. При увеличении концентрации вызывает отравления с поражением нервной системы, кровеносной системы, а также кожи.
2.2. При работе с препаратом необходимо применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие промышленные противогазы марки А, резиновые перчатки, защитные очки), не допускать попадания препарата на кожные покровы, а также соблюдать правила личной гигиены.
2.3. N.N-диметиланилин — горючая, легко воспламеняющаяся жидкость. Температура вспышки 53 °С. Температура самовоспламенения 400 °С. Температурные пределы самовоспламене­ния, °С: нижний 37, верхний 90.
2.4. Работы с препаратом следует проводить в хорошо вентилируемом помещении, вдали от огня. При загорании для тушения применяют распыленную воду и пену.
2.5. Все рабочие помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть обору­дованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
3.2. Определение плотности и температуры кипения изготовитель проводит периодически по требованию потребителя.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. . При проведении анализа должны соблюдаться требования ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г. Объем М,Ы-диметиланилина, необходимый для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или цилиндром с погрешностью не более 1 %.
4.3. , 4.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. Определение массовой доли N.N-д иметиланилина
Массовую долю N.N-диметиланилина определяют по разности, вычитая из 100 % сумму массовых долей органических примесей в процентах.
4.4.1. О п р е д е л е н и е массовых долей органических примесей
4.4.1.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый аналитический типа «Цвет-100» или любого другого типа с аналогичной чувствительностью с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.
Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая измерительная по ГОСТ 427.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Микрошприц вместимостью 10 мкдм3, типа МШ-10.
Газ-носитель — азот газообразный технический по ГОСТ 9293 или гелий высокой чистоты.
Водород технический по ГОСТ 3022 или электролитический, полученный от генератора во­дорода.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Фаза жидкая неподвижная — апьезон L и полиэтиленгликоль м.м. 20000 (20М).
Носитель твердый — хроматон N-AW с частицами размером 0,16—0,20 мм.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Этилбензол для хроматографии.
4.4.1.2. Подготовка к анализу
Апьезон L в количестве 11 % и полиэтиленгликоль 20М — 0,5 % от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. Для получения хорошего разделения примесей следует строго соблюдать количественное соотношение неподвижной фазы и твердого носителя. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы весь твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы.
При помешивании в раствор засыпают высушенный при 150 °С в сушильном шкафу и взве­шенный твердый носитель. Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, затем сушат в сушильном шкафу при 80 °С в течение 1 ч.
Заполнение хроматографической колонки производят по ГОСТ 21533.
Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
Режим работы хроматографа
Температура термостата колонки, °С 130—135
Температура испарителя, °С 280—300
Скорость газа-носителя, см3/мин 30
Объем анализируемой пробы, мкдм3 1
4.4.1.3. Проведение анализа
Массовые доли органических примесей определяют методом «внутреннего эталона».
Около 3 см3 препарата помещают в стаканчик для взвешивания, взвешивают (результат взве­шивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), вводят в него этилбензол («внутренний эталон») из расчета 0,1—0,15 % от массы анализируемого препарата и снова взвешивают. Содержимое стаканчика для взвешивания перемешивают и с помощью микрош­прица вводят в испаритель хроматографа соответствующий объем пробы.
Последовательность выхода компонентов из колонки и относительное время удерживания приведены в табл. 2.
Таблица 2
Наименование компонента
Относительное время удерживания
1. Этилбензол («внутренний эталон»)
1,00
2. Неидентифицированный компонент
1,27
3. Монометиланилин+монометилциклогексиламин
3,04
4. Диметиланилин
4,04
5. Монометил-о-толуидин
5,31
6. Диметил-о-толуидин
6,20
7. Неидентифицированный компонент
16,32

4.4.1.4. Обработка результатов
Площади пиков (5) в мм2 определяют как произведение высоты пика на его ширину, измерен­ную на середине высоты. Измерение производят с помощью электронного интегратора или метал­лической линейки и измерительной лупы.
Массовую долю каждой органической примеси (А') в процентах вычисляют по формуле
х _ тэт5,К;100
где /пэт — масса введенного «внутреннего эталона», г;
5j — площадь пика i-ro компонента, мм2;
5ЭТ — площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
К, — градуировочный коэффициент /-го компонента;
т — масса навески анализируемой пробы, г.
Градуировочные коэффициенты определяют по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе по ГОСТ 21533.
Массовую долю N,N-диметиланилина (X) в процентах вычисляют по формуле
X=100-SXj, где S X, — сумма массовых долей всех определяемых примесей, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,07 %.
4.4.1.5. 4.2.1.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.5. Определение плотности проводят по ГОСТ 18995.1 с помощью пикнометра.
4.6. Определение температуры кристаллизации проводят по ГОСТ 18995.5.
4.7. Определение температуры кипения проводят по ГОСТ 18995.6 по Павлевскому.
4.8. Определение массовой доли остатка после выпаривания
10,00 г препарата взвешивают в платиновой (ГОСТ 6563) или выпарительной (ГОСТ 9147) чашке, предварительно высушенной до постоянной массы при 200 °С и взвешенной (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и выпаривают досуха на песчаной бане (вдали от огня).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после выпаривания не будет превышать для препарата чистый для анализа 1 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35 % при доверитель­ной вероятности Р = 0,95.
4.9. Испытание на отсутствие углеводородов
5 см3 препарата помешают пипеткой в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 50 см3, содержащую 15 см3 раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118) с массовой долей 25 % и 10 см3 дистил­лированной воды (ГОСТ 6709) и перемешивают. После растворения препарата раствор охлаждают до плюс 10 °С.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если в течение 5 мин раствор остается прозрачным.
4.10. 4.7. (Измененная редакция, Изм. № 2).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: Зт-1, Зт-5.
Группа фасовки: III, IV, V.
На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433: основной (класс 6, подкласс 6.1, черт. 6а) и дополнительный (класс 3, черт. 3), классификационный шифр 6132 и серийный номер ООН 2253.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки гру