Реактивы. Ангидрид фталевый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ

о

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 5869—77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв
а

УДК 547.584—41 :006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы
АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ Технические условия , Reagents.
Phtalic anhydride.
Specifications
ОКП 26 3492 0260 01
Срок действия с 01.07.78
до W.W.frj
Несоблюдение стандарта преследуется по закону £
Настоящий стандарт распространяется на реактив—фталевый ангидрид, представляющий собой кристаллический порошок или чешуйки белого цвета; растворим в спирте, бензоле; труднораство­рим в холодной воде, лучше — в горячей.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Формулы: эмпирическая С8Н40з.
структурная | J Z СО > 0
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 148,12.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Фталевый ангидрид должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта, по технологическому рег­ламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям фталевый ангидрид должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1988
I' |

I БИБЛИОТЕКА I

I ■» и ы м г» т I

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов для препарата ч. д. а. проводится только по тре­бованию потребителей.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
Все взвешивания проводят на лабораторных весах 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг по ГОСТ 24104—80.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
3.2. . Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Масса средней пробы должна быть не менее 265 г.
Массовую долю фталевого ангидрида определяют сразу же после вскрытия банки.
3.3. а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4. . Определение массовой доли фталевого ангидрида
3.4.1. Метод обратного титрования
3.4.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Диметиловый желтый (диметиламиноазобензол), индикатор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77; раствор в метаноле кон­центрации 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) готовят следующим образом: 46 см3 концентрированной соляной кислоты, отмеренные с пог­решностью не более 1%, помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 20 см3 воды, охлаждают, доводят объем ме­танолом до метки и перемешивают. Коэффициент поправки раст­вора устанавливают в день работы по раствору гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) в присутствии раствора фенол­фталеина.
Мета нол-яд по ГОСТ 6995—77.
Метиленовый голубой (индикатор).
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Морфолин, высушенный над хлористым кальцием в течение су­ток и дважды перегнанный; раствор в метаноле концентрации 0,5 моль/дм3 (0,5 н.) готовят следующим образом: 44 см3 мор­фолина, отмеренные с погрешностью не более 1%, помещают в сухую мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем мета­нолом до метки и перемешивают. Раствор хранят в склянке оран­жевого стекла (с притертой пробкой).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Смешанный индикатор, раствор в метаноле готовят следующим образом: 1,00 г диметилового желтого и 0,010 г метиленового голубого помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 125 см3 метанола и перемешивают до полного раст­ворения.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.
Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба мерная 2—1000—2 по ГОСТ 1770—74.
Колбы Кн-1—250—29/32, Кн-2—250—34 по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 2—2—50, 4—2*—1 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.
3.4.1.2. Проведение анализа
2,5000—3,0000 г препарата помещают в коническую колбу (с притертой пробкой) вместимостью 250 см3 и осторожно прибав­ляют пипеткой Мора 50 см3 раствора морфолина (пипетки напол­няют при помощи резиновой груши). Колбу закрывают, пере­мешивают круговыми движениями до растворения препарата и оставляют в покое при комнатной температуре. Через 5 мин к
раствору прибавляют 0,2—0,4 см3 раствора смешанного инди­катора и титруют раствором соляной кислоты в метаноле кон­центрации 0,5 моль/дм3 до перехода Зеленой окраски раствора в жёлто-оранжевую (без зеленого оттенка).
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт с теми же количествами реактивов.
3.4.1.3. Обработка результатов
Массовую долю фталевого ангидрида (X) в процентах вычис­ляют по формуле
m ’ ’
где V — объем раствора соляной кислоты в метаноле кон­центрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
Vi — объем раствора соляной кислоты в метаноле кон­центрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
0,07406—масса фталевого ангидрида, соответствующая 1 см3 раствора морфолина В метаноле концентрации 0,5 моль/дм3, г;
m— масса навески препарата, г;
Х2 — массовая доля малеинового ангидрида, определяе­мая по п. 3.3, %;
1,51 — коэффициент пересчета молекулярной массы малеи­нового ангидрида на молекулярную массу фталево­го ангидрида.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые рас­хождения между которыми не должны превышать 0,35% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.2.1.1.—3.2.1.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.2. Метод прямого титрования
3.2.2.1. Аппаратура, реактивы У растворы
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517—75.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, спиртовой
раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.
Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колбы Кн-1—250—29/32 по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 4—2—1 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1—100 по ГОСТ 1770—74.
3.2.2J. Проведение анализа
Около 1,0000 г тонко растертого препарата помещают в кони­ческую колбу, прибавляют 75 см3 горячей воды, колбу закрыва­ют пробкой с воздушным холодильником, нагревают до полного растворения препарата, охлаждают до комнатной температуры, вынимают воздушный холодильник, прибавляют к раствору 0,2 см3 раствора фенолфталеина и титруют раствором гидрооки­си натрия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
3.2.2.3. Обработка результатов.
Массовую долю фталевого ангидрида (Л\) в процентах вычис­ляют по формуле
v V-0,03703 -100 1 К1 V
лі= — 1,51-Лг,
ш
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 .моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,03703— масса фталевого ангидрида, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, г;
m— масса навески препарата, г;
1,51 — коэффициент пересчета молекулярной массы малеино­вого ангидрида на молекулярную массу фталевого ан­гидрида;
Xi — массовая доля малеинового ангидрида, определяемая по п. 3.3, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов трех параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,35% при дове­рительной вероятности Р=0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли фталевого ангидри­да анализ проводят методом прямого титрования.
З.2.2.1.—3.2.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Определение массовой доли малеинового ангидрида
3.3.1. Полярографический метод
3.3.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф любого типа: катод — ртутный капающий элект­род;
анод — насыщений каломельный электрод.
Азот газообразный по ГОСТ 9293—74.
Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1)—0,2 моль/дм3 (0,2 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Ангидрид малеиновый по ГОСТ 5854—78.
Раствор малеинового ангидрида массовой концентрации 0,2 мг/см3; готовят следующим образом: 0,200 г малеинового ан­гидрида помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, раство­ряют в ацетоне и доводят объем раствора ацетоном до метки.
Колбы мерные 2(1) —1000—2, 1—100—2 по ГОСТ 1770—74. Пипетки 6—2—10 и 8—2—0,1 (0,2) по ГОСТ 20292—74.
Стакан В (Н)-1—150 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.
(Измененная редакция, Изм № 2).
3.3.1.2. Подготовка к анализу
Для проведения анализа строят градуировочный график. Для этого готовят семь растворов сравнения: в семь стаканов вмести­мостью 150 см3 каждый помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора малеинового ангидрида, что соответствует 0,1; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; 2,0 мг малеинового ангидрида. Затем объем раствора в каждом стакане доводят ацетоном до 20 см3, прибавляют по 50 см3 раствора соляной кислоты, выпаривают на водяной бане до объема приблизительно 25 см3, разбавляют 20 см3 воды, количест­венно переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая, до­водят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Полученные растворы поочередно помещают в полярографиче­скую ячейку, пропускают через них азот в течение 10—15 мин и снимают полярограмму в интервале потенциалов от минус 0,4 до минус 1,1 В.
Измеряют высоты волн и строят градуировочный график, отк­ладывая на оси абсцисс массу малеинового ангидрида в милли­граммах, а на оси ординат соответствующие высоты волн в мил­лиметрах.
3.3.1.3. Проведение анализа
0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 150 см3, растворяют в 20 см3 ацетона, прибавляют 50 см3 раствора соля­ной кислоты и выпаривают на водяной бане до объема прибли­зительно 25 см3. Полученный раствор разбавляют 20 см3 воды, нагретой до 60—70°С, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавл