Реактивы. Спирт изобутиловый. Технические условия

государственный стандарт

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

СПИРТ ИЗОБУТИЛОВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6016—77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв
а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

СПИРТ ИЗОБУТИЛОВЫЙ

Технические условия
Reagents.
Isobutyl alcohol.
Specifications
ОКП 26 3211 0150 07
Срок действия с 01.01.79 до 01.01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на изобутиловый спирт, представляющий собой бесцветную прозрачную жидкость со своеобразным запахом; плохо растворим в воде, смешивается со спиртом, эфиром и другими органическими растворителями.
Формулы: эмпирическая структурная

С4Н9ОН

СНз \сн—СНо—он
СНз /
Молекулярная масса 1971 г.) — 74,12.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Изобутиловый спирт должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому рег­ламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям изобутиловый спирт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1988
Таблица 1

Норма
Наименование показателя
Чистый для .
анализа (ч.д.а.) Чистым (ч.)

ОКП 26 3211 0152 05 ОКП 26 3211 0151 06

1. Массовая доля изобутилового спир­та, %, не менее
99,5
99,3
2. Плотность при 20°С, г/см3
0,801—0,802
0,801—0,803
3. Показатель преломления,
1,3955—1,3960
1,3950—1,3960
4. Массовая доля нелетучих веществ, %, не более
0,0005
0,001
5. Массовая доля кислот в пересчете на масляную кислоту, %, не более
0,003
0,005
6. Массовая доля альдегидов в пере­счете на уксусный альдегид, %, не более
0,01
0,0.2
7. Массовая доля воды, %, не более
0,05
0,08
8. Содержание веществ, темнеющих
Должен выдерживать испытание
под действием серной кислоты
по п. 3.9.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2. Массовую долю нелетучих веществ определяют периоди­чески в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм, № 1).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1 а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86. При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пре­делом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2 . Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73.
Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг.
Объем изобутилового спирта, необходимый для анализа, от­бирают пипеткой или цилиндром с погрешностью не более 1%.
3.3 . Массовую долю изобутилового спирта (X) в процентах вы­числяют по формуле

Х= 100- (SX1 + XHO),

SXi—массовая доля органических примесей, определяемых газохроматографически, %;
X н2о —массовая доля воды, определяемая по п. 3.8, %.
3.4 ; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.1. Определение массовой доли органических примесей
3.2.1.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизицион- ным детектором.
Колонка длиной 3 м, внутренним диаметром 3—4 мм.
Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706—83 и линейка металлическая по ГОСТ 427—75.
Микрошприц вместимостью 10 мм3.
Шкаф сушильный.
Водород технический по ГОСТ 3022—80.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных при­боров.
Газ-носитель (азот газообразный по ГОСТ 9293—74 высше­го сорта или гелий газообразный очищенный марки Б).
Фаза неподвижная: полиэтиленгликоль 300 (ПЭГ 300).
Носитель твердый: (порохром 1-AW, хроматон N-A или дру­гого типа с аналогичными характеристиками с размером частиц 0,25—0,315 мм).
Бутанол-2 для хроматографии, х. ч.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—74.
3.2.1.2. Подготовка к анализу
ПЭГ 300 в количестве 10% от массы твердого носителя рас­творяют в хлороформе. Объем хлороформа должен быть таким, чтобы твердый носитель был покрыт раствором жидкой фазы. При помешивании в раСтвор засыпают взвешенный твердый но­ситель, высушенный при 150°С в сушильном шкафу.
Избыток хлороформа удаляют нагреванием массы на водяной бане при постоянном помешивании, а затем в сушильном шкафу при 80°С.
Хроматографическую колонку заполняют по ГОСТ 21533—76. Пасадку стабилизируют при 100°С в течение 6 ч.
Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Условия работы хроматографа
Температура колонки, °С (85+2)
Температура испарителя, °С (180+10)
Длина колонки, м 3.
Скорость газа-носителя, см3/мин (45+5)
Входное сопротивление, Ом: для препарата чистый для анализа 1-Ю9
для препарата чистый 1-Ю7
Шкала самописца, мВ 100—300
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч . 600
Объем анализируемой пробы, мм3 2
Продолжительность анализа, мин 40.
3.2.1.3. Проведение анализа
Массовые доли примесей определяют методом «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эталона» используют бута­нол-2, который добавляют в анализируемую пробу в количестве от 0,1 до 0,3% от массы проб.
При установившемся режиме в испаритель хроматографа вво­дят при помощи микрошприца соответствующий объем анализи­руемой пробы.
Последовательность выхода компонентов из колонки и отно­сительное время удерживания указаны в табл. 2.
1. Ацетон
0,25
2. Бензол.
0,45
3. Пропиловый эфир уксусной кислоты
0,55
4. Изобутиловый эфир уксусной кислоты
0,65
5. Неидентифицированный компонент
0,80
6. Бутиловый эфир уксусной кислоты
0,90
7. Бутанол-2
1,00
8. Пропиловый спирт
1,10
9. Изобутиловый спирт
1,35
10. Нормальный бутанол
1,90
11. Неидентифицированные компоненты
2,00—2,80

3.2.1.4. Обработка результатов
Площади пиков (S) в мм2 определяют как произведение вы­соты пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
Измерения проводят с помощью металлической линейки и из­мерительной лупы.
Допускается определять площади пиков при помощи электрон­ного интегратора.
Массовую долю каждой примеси (X) в процентах вычисляют по формуле
V тэт ’ *,1 00
А1 = — *
ТТ1 •
где тЭт— масса «внутреннего эталона» в анализируемом образ­це, г;
Si — площадь пика і-го компонента в анализируемой пробе, мм2;
т — масса анализируемого образца без добавления «внут­реннего эталона», г;
Зэт — площадь пика «внутреннего эталона», мм2.
Массовую долю органических примесей (X) в процентах вы­числяют как сумму массовых долей всех определяемых газохро­матографически примесей.
При использовании в качестве «внутреннего эталона» вторич­ного бутанола расчет допускается производить по одной хромато­грамме, в этом случае массовую долю каждой примеси (Xi) вы­числяют по формуле
V /ГГэт * Хэт ' 5| • 100
Л і = = р ,
!П • 0эт * Лі
где m3T— масса навески введенного «внутреннего эталона», г;
Лэт— коэффициент относительной чувствительности «внут­реннего эталона»;
Si— площадь пика г-го компонента в анализируемой про­бе, мм2;
т— масса навески анализируемого продукта, г;
Зэт—■ площадь пика «внутреннего эталона» в анализируе­мой пробе, мм2;
Ki — коэффициент относительной чувствительности г-го компонента.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.
1.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1—73 денсиметром.
1.4. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2—73.
1.5. О п р е д е л е н и е массовой доли нелетучего остатка
Определение проводят по ГОСТ 27026—86 из навески 250 см3 (200 г) для квалификации «чистый для анализа» или 125 см3 (100 г) для квалификации «чистый» в кварцевой или фарфоро­вой чашке (по ГОСТ 19908—80 и по ГОСТ 9147—80).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать 1 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±30% при доверительной вероятности Р = 0,95.
1.5.1.1— 3.5 (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.6. Определение массовой доли кислот в пе­ресчете на масляную кислоту
1.6.1— Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 3—2—10—0,05 по ГОСТ 20292—74.
Колба Ки-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 2—2(1)—50 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1 (3)—50(25) по ГОСТ 1770—74.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3 (0,01 н.).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.
Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой до­лей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
1.6.2— Проведение анализа
50 см3 анализируемого препарата помещают пипеткой в ко­ническую колбу, затем прибавляют 25 см3 этилового спирта и 2—3 капли фенолфталеина. Содержимое колбы тщательно пере­мешивают и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 20 с.
1.6.3— Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на масляную кислоту (X)) в процентах вычисляют по формуле
у V • 0,00088 • 1 ОО
А1 50-р
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3;
р — плотность препарата, определяемая по п. 3.3, г/см3;
0,00088— масса масляной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0005%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность анализа ±20% при доверительной вероятности Р = 0,95.
1.6.4— 3.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.7. О п р е д е л е н и е массовой доли альдегидов в пересчете на уксусный альдегид
Определение проводят по ГОСТ 16457—76 колориметрическим методом (фотометрически или визуально).
Масса навески препарата 1 г (1,25 см3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса уксусного альдегида не будет превышать;
для препарата чистый для анализа — 0,1 мг,
для препарата чистый — 0,2 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли альдегидов опре­деление проводят фотометрически.
1.8. Определение массовой доли воды
Определ