Реактивы. Д-глюкоза. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

^-ГЛЮКОЗА

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6038 — 79

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 547.455.623-41 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

Д-ГЛЮКОЗА

Технические условия
Reagents. D-Glucose. Specifications
окп 26 3932 0100 06
Срок действия с 01,07.80 до 01,07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив—D-глюкозу, которая представляет собой белый мелкокристаллический поро­шок; легко растворима в воде, мало растворима в этиловом спирте.
Показатели технического уровня, установленные, настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
Формулы: эмпирическая C6Hi2O6
структурная СН2ОН(СНОН)4
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—180,15.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. D-глюкоза должна быть изготовлена в соответствии с тре­бованиями настоящего стандарта по технологическому регламен­ту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям D-глюкоза должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Норма

Частый для анализа (ч.д.а.) окп
26 3932 0102 04
Чистый (Ч.) окп 26 3932 0101 05
1. Удельное вращение раствора с мас­совой долей D-глюкозы 10% (ад), гра­дусы
52,5—53,0
52,5-53,0

Продолжение

Норма
Наименование показателя
Чистый для анализа
Чистый

(ч.д.а.)
(Ч.)

окп
окп

26 3932 0102 04
26 3932 0101 05
2. Окрашенные и нерастворимые в воде вещества
Должен выдери
гивать испытание г. 4.4
3. Массовая доля потерь при высуши-

вании, %, не более
4. Массовая доля остатка после про-
0,1
1,0
каливания в виде сульфатов, %, не бо­лее
б. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту (СН3СООН), %,
0,015
0,06
не более
6. Массовая доля сульфатов и суль­фитов в виде сульфатов, %, не более
0,007
0,002
0,015
0,01
7. Массовая доля хлоридов (С1), %,

не более
8. Массовая доля железа (Не), %, не более
9. Массовая доля мышьяка (As), %,
0,002
0,010

0,0001
(Хоадов
0,0010
не более

10. Массовая доля тяжелых металлов

0,0001
(РЬ), %, не более
11. Декстрины, крахмал, лактоза
0,0001
0,0005

Должны выдер-
Не нормируются

живать испыта-

ние по п. 4.13

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

'2.1. При систематическом попадании в ротовую полость D-глю­коза в виде пыли может вызвать разрушение зубов; при попада­нии в наружный слуховой проход —воспаление, вследствие раз­дражающего действия органических кислот, образующихся из сахара; при попадании на кожу — дерматиты.
1.2. При работе с D-глюкозой следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые пер­чатки) от попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.
1.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механичес­кой вентиляцией; анализ препарата следует проводить в вытяж­ном шкафу лаборатории.
1.4. D-глюкоза—(горючее кристаллическое вещество. Взвешен­ная в воздухе беззольная пыль фракции 850 мк влажностью 9% взрывоопасна: фракция, содержащая 62% частиц размером 74 мк, имеет нижний предел взрываемости 15 г/м3, температуру самовос­пламенения 520°С; фракция, содержащая 25% частиц размером 74 мк, имеет нижний предел взрываемости 50 г/м3. Пыль окислен­ной глюкозы имеет нижний предел взрываемости 75 г/м3, темпера­туру самовоспламенения 850°С. Осевшая пыль пожароопасна.
Работы с препаратом следует проводить вдали от огня. При загорании для тушения применяют распыленную воду и пену.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При выполнении операций взвешивания применяют лаборатор­ные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвеши­вания 500 г или 1 кг по ГОСТ 24104—80.
Допускается применение импортной посуды и реактивов по ка­честву не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 240 г.
4.3. Определение удельного вращения раствора D-глюкозы про­водят по ГОСТ 18995.3—73. При этом берут 10,00 г высушенного при 100—105°С препарата с последующим добавлением в анали­зируемый раствор 0,2 см3 раствора аммиака (ГОСТ 3760—79) с массовой долей 10 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. Определение окрашенных и. нерастворимых в воде веществ
4.4.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Пробирка Ш—16—450 ХС по ГОСТ 25336—82.
4.4.2. Проведение анализа
2,00 г препарата «чистый для анализа» или 1,00 г препарата «чистый» помещают в пробирку и растворяют в 10 см3 воды.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если анализируемый раствор при сравнении с 10 см3 воды, помещенными в такую же пробирку, будет бесцветным и прозрачным.
4.5. Определение массовой доли потерь при высушивании про­водят по ГОСТ 14870—77 методом высушивания из навески 1,0000 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потери массы не будут превышать.
для препарата квалификации чистый для анализа — 1 мг;
t*
для препарата квалификации чистый — 10 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5.1. (Исключен, Изм. № 1).
4.6. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 27184—86 из навески 10,00 г, для препарата квалификации чистый для анализа или 5,00 г для препарата квалификации чистый, прибавляя 1 см3 серной кислоты.
Остаток после прокаливания сохраняют для определения мас­совой доли железа, как указано в п. 4.10.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.6.1. (Исключен, Изм. № 1).
4.7. О п р ед ел єни е массовой доли кислот в пере­счет енауксу с нуюкисл оту
4.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 6—2—2 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—50—22 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3 (0,01 я.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, спиртовой рас­твор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
4.7.2. Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 25 см3 воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия из бюрет­ки до появления розовой окраски раствора.
4.7.3. Обработка результатов
Массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту (X) в процентах вычисляют по формуле
V-0,0006-100
пг ’
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,0006 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раство­ра гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, г;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00051%. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа составляет ±0,00025% пр» доверительной ве­роятности Р—0,95.
4.8. Определение массовой доли сульфатов и сульфитов в виде сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 1,00 г пре­парата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 25 см3), растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 0,25 см3 бромной воды (готовят по ГОСТ 4517—87) и кипятят до удале­ния паров брома. Раствор охлаждают, объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметри­ческим или визуально-нефелометричесним (способ 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов и сульфи­тов в виде сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.9. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 40 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическіим (в объеме 50 см3) или визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.7— 4.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.10. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555—75. При этом к остатку после прокаливания, полученному по п. 4.6, прибавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 воды, накрывают чашку часовым стеклом и нагревают на водяной бане до полного растворения остатка. Затем смывают часовое стекло, содержимое чашки количественно переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3), доводят объем рас­твора водой до 20 см3 и перемешивают. Далее определение про­водят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ за­канчивают фотометрически.
4.11. Определение массвой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485—75 методом с применением бромнортутной бумаги в серно­кислой среде. Масса навески препарата должна быть 2,50 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируе­мого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бу­маги от раствора, приготовленного одновременно с анализируе­мым л содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,0005 мг As,
для препарат