Реактивы. Натрий сернокислый кислый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6053-77

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв
а

УДК 546.33'226-384-41 : 006.354 Группа Л 51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗ АССР

Реактивы

НАТРИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ КИСЛЫЙ

Технические условия
Reagents. Sodium bisulphate.
Specifications
ОКП 26 2112 0860 05
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 8 апреля 1977 г.-№ 881 срок введения установлен
с 01,01.78
Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 17.06.92 № 549
Настоящий стандарт распространяется на кислый сернокис­лый натрий, который представляет собой бесцветные, слегка ги­гроскопичные кристаллы, легко растворимые в воде. Водный раствор имеет сильно кислую реакцию.
Формула N-aHSO4-H2O.
Относительная молекулярная масса (по международным атом­ным массам 1987 г.) — 138,08.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Кислый сернокислый натрий должен быть изготовлен в: ■ соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям кислый сернокислый натрий' должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
“ Переиздание (июнь 1994 г.) с Изменением № 1, утвержденным
• в июне 1992 г. (ИУС 9—92).
© Издательство стандартов, 1994
Таблица 1
Наименование показателя
Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2112 0863 02
Норма
Чистый для анализа (ч.д.а.)

ОКП 26 2Г112 08G2 03

Чистый (ч.)
ОКП 26 2112
0861 04
1. Массовая доля кислого сернокис­лого натрия (NaHSO4-Н2О),- °/о .
99—100
98,5—100
98,5—100
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
0,0025
0,0050
0,02010
3. Массовая доля кремнекислоти (SiO2), %, не более
0,-01
0,02 '
©,'04
4. Массовая доля нитратов (NO3), %, не более
0,0005
0,0010
0,0020
5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,0005
0,13010
10,'0020
6. Массовая доля фосфатов (РО4), %, не более
0,0002'5
0,00050
0,00100
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более
'0,0302
10,0002
0,0006
%8. Массовая доля кальция (Са), %,* не более
0,0010
0,0025
0,0'050
9. Массовая доля магния (Mg), %, не более
0,0002
0,0004
0,0012
ГО. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
0,00002
0,00305
0,00010
11. Массовая доля тяжелых металлов (РЪ), %, не более
0,00025
0,00050
0,00050
12. Массовая доля алюминия (А1), %, не более
13. Массовая доля калия (К), %, не более
0,0005
Не нормируется

0,002
Не нормируется
14. Массовая доля аммония (NH4), %, не более
0,0005
Не нормируется
(Измененная редакция, Изм. № 1).

' 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

1.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего на­значения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или типа ВЛЭ-200г.
Допускается применение других средств измерения с метроло­гическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про­бы должна быть не менее 265 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Определение массовой доли кислого сер­нокислого натрия
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Метиловый красный индикатор, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор молярной кон­центрации точно с (NaOH)=0,5 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—100—2 по ГОСТ 1770—74.
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
3.3.2. Около 2,0000 г препарата помещают в колбу, растворя­ют в 50 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора метилового красного и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до перехода розовой окраски раствора в оранжевую, наблюдаемую на фоне молочного стекла в проходящем свете.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю кислого сернокислого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
Г-0,06904-100
m
где V— объем раствора гидроокиси натрия молярной концент­рации точно с (НаОН)=0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,06904 — масса кислого сернокислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентра­ции точно с (NaOH)=0,5 моль/дм3, г;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее, арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное рас­хождение между которыми не превышает допускаемое расхож­дение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа в пределах ±0,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3.4. 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Определение массовой доли веществ, не­растворимых в воде
3.4.1. Реактивы, растворы и посуда
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор с массовой до- . лей 20%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336'—82 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
Стакан В (Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336—82. .
Цилиндр 1 (3)—500—2 по ГОСТ 1770—74.
3.4.2. Проведение анализа
40,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 300 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в те­чение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через филь­трующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записы­вают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на • фильтре*промывают горячей водой до отрицательной реакции на сульфат-ион (проба с раствором хлористого бария) и сушат в сушильном шкафу при 105—НО °С до постоянной массы.
Препарат, считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата «химически чистый»— 1 мг,
для препарата «чистый для анализа» — 2 мг,
для препарата «чистый» — 8 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±50% для квалификации «химически чистый», ±30% для квалификации «чистый для анализа» и ±10% для квалифи­кации «чистый» при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.5. Определение массовой доли кремнекисло­ти .
Определение проводят по ГОСТ 10671.1—74. При этом 0,50 г препарата растворяют в 50—60 см3 воды в платиновой чашке (ГОСТ 6563—75), нейтрализуют раствором аммиака по п-нитро- фенолу, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
20 см3 полученного раствора (соответствуют 0,1 г препарата) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и далее опреде­ление проводят по способу 1.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоти не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,010 мг;
для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг,
для препарата «чистый» — 0,040 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт, определяя массу кремне­кислоти! в применяемых реактивах, и при ее обнаружении в ре­зультат анализа вводят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты анализ заканчивают фотометрически.
3.6. Определение массовой доли нитратов ~
Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 10 см3 воды и далее определение проводят методом с'применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет сла­бее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализи­руемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» — 0,005 мг NO3,
для препарата «чистый для анализа» — 0,010 мг NO3,
для препарата «чистый» — 0,020 мг NO3,
1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 раствора индигокармина и 12 см3 концентрированной серной кислоты.
3.7. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 или 50 см3) и растворяют в 30 см3 воды.
Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кис­лоты с массовой долей 1%, и далее определение проводят 'фото- турбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометриче­ским (способ 2) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,010 мг;
для препарата «чистый для анализа» — 0,020 мг.
для препарата «чистый» — 0,040 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.8. Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ,10671.6—74.
При этом 4,00 г препарата квалификации «химически чистый» или 5,00- г препарата квалификации «чистый для анализа» и «чис­тый» помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, раст­воряют в 5 см3 воды, по охлаждении осторожно нейтрализуют раствором, аммиака (ГОСТ 3760—79) по и-нитрофенолу (раствор с массовой долей 0,2%), доводят объем раствора водой до 15 см3 и далее определение проводят фотометрическим методом ПО ЖЄЛ- той окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего- стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата «химически чистый» — 0,01 мг;
для препарата «чистый для анализа» — 0,025 мг;
для препарата «чистый» — 0,05 мг.
Допускается проводить определение визуально.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт, определяя массу фосфа­тов в применяемых реактивах, и при их обнаруженйи в резуль­тат анализа вводят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрически.
3.9. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75.