Реактивы. Кадмий углекислый. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАДМИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6261-78

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва
Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор BE. Нестерова
Компьютерная верстка В. И. Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 04.09 98. Подписано в печать 28.09.98. Усл. печ. л. 0,93.
Уч.-изд. л. 0,72. Тираж 149 экз. С1150. Зак. 709.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2321 0401 01
Чистый (ч.) ОКП 26 2321 0402 02
1. Массовая доля углекислого кадмия (CdCOj), %, не менее
99,0
98,0
2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте ве­ществ, %, не более
0,01
0,02
3. Массовая доля азота (N) из нитратов, нитритов и аммиа­ка, %, не более
0,1
0,1
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,005
0,01
5. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,005
0,01
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,002
0,005
7. Массовая доля меди (Си), %, не более
0,002
0,004
8. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более
0,005
0,01
9. Массовая доля суммы калия, натрия, кальция, магния (K+Na+Ca+Mg), %, не более
0,1
0,2
10. Массовая доля цинка (Zn), %, не более
0,005
0,005

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Соединения кадмия относятся к высокоопасным веществам (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственных помещений (в пересчете на окись кадмия) составляет 0,1 мг/м3. При увеличении концентрации может вызывать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем. Препарат прижигающе действует на кожу, возможно всасывание.
2.2. При работе с препаратом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (респираторы «Лепесток», «Астра-2», защитные очки, резиновые перчатки и передники), соблюдать правила личной гигиены и не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.
2.4. Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.
Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
Препарат не огнеопасен и не взрывоопасен.
2.5. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа необходимо соблюдать правила противопожарной безопасности.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 235 г.
4.2. Определение массовой доли углекислого кадмия
Определение проводят по ГОСТ 10398—76. При этом 0,26—0,3 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу вместимостью 250 см3, смачивают 3 см3 воды, прибавляют 1 см3 25 %-ного раствора соляной кислоты и перемешивают до растворения препарата. Затем объем раствора доводят водой до 100 см3 и снова перемешивают. Далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Масса углекислого кадмия, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/'дм3 (0,05 М), — 0,00862 г.
4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кис­лоте веществ
4.3.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 25 %-ный раствор.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82 типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРІ6.
4.3.2. Проведение анализа
20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 см3, смачивают 10—15 см3 воды и осторожно прибавляют 50 см3 раствора соляной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 2 мг;
для препарата чистый — 4 мг.
4.3.3. 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. Определение массовой доли азота из нитратов, нитритов и аммиака
Определение проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 1 г препарата взвешивают с погреш­ностью не более 0,01 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, смачивают 2 см3 воды, прибавляют 2 см3 25 %-ного раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения препарата, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
5 см3 полученного раствора (соответствуют 0,05 г препарата) помещают в круглодонную колбу, прибавляют воду и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметричес­ким методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг;
для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли азота анализ проводят фотометрическим методом.
4.5. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешнос­тью не более 0,01 г, помещают в колориметрический стаканчик, смачивают 3 см3 воды, осторожно прибавляют 3 см3 10 %-ного раствора соляной кислоты и перемешивают до растворения препарата. Затем объем раствора доводят водой до 26 см3, снова перемешивают и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, прибавляя 3 см3 раствора крахмала или 5 см3 этилового спирта (ГОСТ 18300—88, высший сорт) и не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг;
для препарата чистый — 0,05 мг.
Допускается проводить определение из навески массой 1 г, прибавляя в растворы сравнения по 0,5 г препарата.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметричес­ким методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.6. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. При этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 50 см3, смачивают 3 см3 воды, прибавляют 4 см3 25 %-ного раствора азотной кислоты и перемешивают до растворения препара­та. Затем объем раствора доводят до 42 см3 и далее определение проводят фототурбидиметричес­ким (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом, не прибавляя в анализируемый раствор азотной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг;
для препарата чистый — 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
4.7. Определение массовой доли примеси железа, меди, свинца и магния
4.7.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы
Спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Генератор дуги переменного тока типа ДГ-2.
Микрофотометр типа МФ-2.
Выпрямитель типа ВУ-2М.
Спектропроектор типа ДСП-1.
Фотопластинки спектральные типа ЭС светочувствительностью 8 отн. ед.
Угли графитированные ос. ч. 7—3 (электроды угольные) диаметром 6 мм. Верхний электрод должен быть заточен на конус, нижний электрод (анод) — иметь кратер диаметром 4 мм, глубиной 3 мм.
Кадмия окись ос. ч. 11—2, не содержащая определяемых примесей. При наличии примесей их определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуиро­вочных графиков.
Растворы, содержащие Fe, Си, Pb, Mg; готовят по ГОСТ 4212—76; соответствующим разбав­лением и смешением готовят растворы с концентрацией по 0,01 и 0,1 мг/см3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по НД.
Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664—83.
Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627—74.
Натрий сернистокислый 7-водный по ТУ 6—09—1457—87.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79 или
Натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84—76.
Калий бромистый по ГОСТ 4160—74.
Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом:
раствор А — 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;
раствор Б — 16 г безводного углекислого натрия или 40 г 10-водного углекислого натрия и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.
Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.
Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 см3, перемеши­вают и, если раствор мутный, его фильтруют.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.7.2. Подготовка к анализу
4.7.2.1. Приготовление анализируемой пробы
1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см3, прокаливают в муфельной печи при 600—700 °С в течение 30 мин, охлаждают и тщательно растирают.
4.7.2.2. Приготовление образцов для построения градуировочных графиков
Для приготовления каждого образца 3,73 г окиси кадмия (соответствуют 5 г препарата) взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помешают в фарфоровую чашку вместимостью 50 см3 и прибавляют указанные в табл. 2 количества Fe, Си, РЬ и Mg (в виде растворов, содержащих 0,01, 0,1 и 1 мг/см3), перемешивают, сушат, пр