Кислота бензойная техническая. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КИСЛОТА БЕНЗОЙНАЯ

ТЕХНИЧЕСКАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6413—77

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫ Й СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КИСЛОТА БЕНЗОЙНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Технические условия
Benzoic acid for industrial use.
Specifications
ОКП 24 7735
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт распространяется на техническую бензой­ную (бензолкарбоновую) кислоту, применяемую в качестве полупро­дукта в медицинской, парфюмерной и химической промышленности.
Формулы:
эмпирическая С7Н6О2

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 122,12.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3, 4).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. В зависимости от исходного сырья техническую бензойную кислоту выпускают двух марок: А — из фталевого ангидрида; Б — из толуола.

© Издательство стандартов, 1977
© И ПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями
1.2. Техническая бензойная кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологичес­кому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.3. По физико-химическим показателям бензойная кислота должна соответствовать требованиям и нормам, указанным в табли­це.
Наименование показателя
Норма для марки

А ОКП 24 7735 0100

Б ОКП 24 7735 0220

1. Внешний вид
Однородный крис-
Порошок или чешуй-

таллический порошок от
ки от белого до свет-
2. Массовая доля
бензойной кислоты в высушенном продукте,
белого до светло-ро­зового цвета
ло-бежевого цвета
%, не менее
3. Массовая доля фталевой кислоты в
99,8
99,8
высушенном продукте,

%, не более
4. Температура на­чала плавления высу­шенного продукта, °С,
0,15

не ниже
5. Массовая доля во-
121,6
121,6
ды, %, не более
6. Массовая доля зо-
0,2
0,1
лы, %, не более
7. Массовая доля ди-
0,1
0,008
фенила, %, не более
8. Массовая доля бензилбензоата, %, не
—
0,05
более
—
0,05

Примечание. Бензойная кислота, поставляемая медицинской про­мышленности, не должна иметь постороннего запаха.
(Измененная редакция, Изм. № 4).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.
При этом допускается отбирать пробы с транспортерной ленты или в местах перепада потока с периодом отбора точечной пробы от 500 кг продукта, масса точечной пробы должна быть не менее 0,2 кг.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
2.2. Показатели «Внешний вид», «Массовая доля воды» и «Мас­совая доля золы» изготовитель определяет по требованию потреби­теля, при отгрузке на экспорт — в соответствии с договором между предприятием и внешнеэкономической организацией.
(Введен дополнительно, Изм. № 4).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025. Допускается применение других средств измерения с метрологи­ческими характеристиками и оборудования с техническими характе­ристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 4).
3.2. Методы отбора проб — по ГОСТ 6732.2.
При этом точечные пробы с транспортерной ленты или в местах перепада потока отбирают механическим или автоматическим про­боотборником или вручную совком.
Масса средней пробы должна быть не менее 0,5 кг.
3.3. Перед каждым анализом пробу технической бензойной кис­лоты измельчают в фарфоровой ступке и тщательно перемешивают. При определении массовой доли основного вещества, массовой доли фталевой кислоты и температуры начала плавления техническую бензойную кислоту сушат в эксикаторе (ГОСТ 25336) над прокален­ным хлористым кальцием в течение 6 ч.
3.4. 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 4).
3.5. Внешней вид продукта оценивают визуально.
3.6. Определение массовой доли бензойной кислоты
3.6.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентра­ции с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1. Коэффициент поправки определяют по янтарной кислоте.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1 (табл.1, п.39а).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наи­большим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
Стакан Н-2—150 ТХС по ГОСТ 25336 или колба Кн-1(2)—100— 34(50) ТХС или Кн-1(2)—250—34(40, 50) ТХС по ГОСТ 25336.
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Цилиндр 1(2, 3, 4)—50—2 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
3.6.2. Проведение анализа
Около 1,5000 г бензойной кислоты растворяют в 20 см3 этилового спирта, нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до устойчивой розовой окраски.
3.6.3. Обработка результатов
Массовую долю бензойной кислоты (Л) в процентах вычисляют по формуле
v _ V 0,06106- 100 „ , ._
Я Лі*1,4/,
т 1
где К—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованного на титрование анализируемой бензойной кислоты, см3;
Х| — массовая доля фталевой кислоты, найденная в соот­ветствии с п.3.5, %;
т — масса навески бензойной кислоты, г;
1,47 — коэффициент пересчета фталевой кислоты на бензой­ную;
0,06106 — масса бензойной кислоты, соответствующая 1 см3 рас­твора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.
Полученный результат округляют до второго десятичного знака.
3.4.2, 3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3.5. Определение массовой доли фталевой кислоты
3.5.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда
Бензол по ГОСТ 5955.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентра­ции с (NaOH) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1. Коэффициент поправки определяют по янтарной кислоте.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6—09—5360—87, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1 (табл.1, п.39а).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, свежепрокипяченная.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Бюретка вместимостью 25 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наи­большим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ± 0,7500 мг.
Колба Кн-1-250-19/26 ТС по ГОСТ 25336.
Воронка В-56(75)—80(110)ХС по ГОСТ 25336.
Холодильник «воздушный, трубка с конусом Кш-19/26 по ГОСТ 8682, диаметром 15—20 мм, длиной 500—600 мм.
Термометр типа ТЛ-2 по ТУ 25—2021.003—88 с ценой деления 1,0 °С и диапазоном измерения от 0 до 100 °С.
Стекло часовое.
Фильтр обеззоленный «белая лента» по ТУ 6—09—1678—86.
Цилиндр 1(2, 3, 4)-100-2 по ГОСТ 1770.
Стаканчик СВ-19/9(24/10) по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.5.2. Проведение анализа
Около 5,0000 г бензойной кислоты переносят в коническую колбу и прибавляют 75 см3 бензола. Колбу закрывают пришлифованной пробкой с воздушным холодильником и оставляют при комнатной температуре на 30 мин при частом встряхивании.
Затем раствор фильтруют на стеклянной воронке через обеззолен­ный фильтр «белая лента» и промывают колбу и осадок на фильтре бензолом до тех пор, пока капля фильтрата на часовом стекле будет испаряться без остатка. На промывку расходуют 150—200 см3 бензо­ла. Осадок вместе с фильтром переносят в ту же коническую колбу, в которой проводилось растворение навески, прибавляют 50—70 см3 воды, нагретой до 80—90 °С, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до устойчивой слабо-розовой окраски.
3.5.3. Обработка результатов
Массовую долю фталевой кислоты (А\) в процентах вычисляют по формуле
v _ 0,00083 И- 100
Л1 — ,
т
где V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованного на титрование, см3;
0,00083 — масса фталевой кислоты, соответствующая 1 см3 рас­твора гидроокиси натрия, концентрации точно 0,01 моль/дм3, г;
т — масса навески бензойной кислоты, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль­татов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между которым и каждым значением результата определения не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02 %, при довери­тельной вероятности Р = 0,95.
Полученный результат округляют до третьего десятичного знака.
3.5.4. 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2, 4).
3.6. Температуру начала плавления бензойной кислоты опре­деляют по ГОСТ 18995.4. При этом для анализа берут высу­шенный и растертый в агатовой или фарфоровой ступке продукт. Допускается использование термометров типа СП-92 по ТУ 25—11—951—74 с ценой деления 0,1 °С и диапазоном измерения от 85(90) до 130 °С.
Капилляр с анализируемым продуктом вносят в прибор после того, как температура в нем достигнет 112 °С.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
3.7. Массовую долю воды определяют высушиванием в эксикато­ре по ГОСТ 21119.1, разд.1.
3.8. Массовую долю золы определяют прокаливанием без обра­ботки серной кислотой по ГОСТ 21119.10, при этом масса навески для бензойной кислоты марки Б должна быть около 10,00 г.
Допускается сжигание навески продукта на электроплитке или в передней части муфеля.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4).
3.9. Определение массовой доли дифенила и бензилбензоата
Определение проводят методом газожидкостной хроматографии с применением «внутреннего эталона». В качестве «внутреннего эта­лона» применяют фенол.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.9.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.
Фазы неподвижные:
полиэтиленгликольадипинат для хроматографии;
апиезон £;
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Носитель твердый: хроматон N—AW с частицами размером 0,200—0,250 или 0,250—0,315 мм.
Водород технический по ГОСТ 3022, марка А.
Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293.
Фенол по ТУ 6—09—5303—86.
Растворители: ацетон по ГОСТ 2603 и хлороформ по ГОСТ 20015.
Воздух сжатый