Хлорбензол технический. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ХЛОРБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 646-84

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Н. Ф. Кришталь, Б. Г. Сайков, Е. Г. Фарфель, Г. М. Шефер, Г. К. Гончаров, П. Л. Резник, Л. Л. Сонина, Г. М. Соболева
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Зам. министра К. К. Чередниченко
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 26 декабря 1984 г. И? 4942

ХЛОРБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия
Technical chlorobenzene.
Specifications
ОКП 24 7111
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 декабря- 1984 г. № 4942 срок действия установлен
с 01.01.86 до 01.01.91
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на технический хлор­бензол, предназначенный для производства полупродуктов, кра­сителей, кремнийорганических соединений, пестицидов.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей и первой категорий ка­чества.
Формулы: эмпирическая СбН5С1 С1
структурная
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 112,914.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический хлорбензол должен изготовляться в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям технический хлорбен­зол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Перепечатка воспрещен»
© Издательство стандартов, 1985
Таблица 1
Наименование показателя
Норма

Высшая категория качества
Первая категория ка­чества

Высший сорт ОКП
24 7111 0120
Первый сорт ОКП
24 7111 0130
1. Внешний вид и цвет
Бесцветная прозрачная жидкость, не
2. Плотность при 20 °С, г/см3
3. Массовая доля воды, %, не более
4. Массовая доля хлорбензола, %, не менее
5. Массовая доля бензола, %, не более
6. pH водной вытяжки
7. Массовая доля остатка после выпаривания, %, не более
содержащая механ
1,105—1,108
0,03
99,9
0,010
6,7-
0,004
ических примесеи
1,105—1,110
0,03
99,7
0,07
-7,5
0,01

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1.1. Технический хлорбензол — умеренно опасное вещество (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007—76).
По характеру воздействия на организм хлорбензол является наркотиком, действует на кровь и кроветворные органы подобно бензолу, вызывает острые отравления и хронические интоксика­ции, проникает через неповрежденные кожные покровы.
Предельно допустимая концентрация (ПДК) хлорбензола в воздухе рабочей зоны 50 мг/м3. Определяют ее методом, утверж­денным Министерством здравоохранения СССР.
ПДК хлорбензола в водных объектах хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования — 0,02 мг/дм3.
1.2. Технический хлорбензол — легковоспламеняющаяся жид­кость.
Температурные пределы воспламенения: нижний 23 °С, верх­ний 58 °С.
Температура вспышки 29 °С. Температура самовоспламенения 593 °С.
Пары хлорбензола с воздухом образуют взрывоопасные сме­си. Концентрационные пределы воспламенения (по объему): нижний 1,3 %, верхний 8,5 %.
1.3. При загорании необходимо тушить распыленной водой, пеной и инертными газами.
1.4. Все производственные помещения должны быть оборудо­ваны общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. Оборудо­вание должно быть герметичным.
1.5. При работе с хлорбензолом необходимо пользоваться сред­ствами индивидуальной защиты.
1.6. При попадании продукта на кожу необходимо его смыть водой с мылом.
1.7. При разливе хлорбензола следует сразу же засыпать за­литое место песком или опилками; пропитанный хлорбензолом песок или опилки удалить, а залитый участок промыть струей воды.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Технический хлорбензол принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, но не более 60 т, однород­ное по своим качественным показателям, сопровождаемое одним документом о качестве.
Каждую железнодорожную цистерну хлорбензола принимают за партию.
3.2. Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;
наименование продукта, его сорт;
номер партии;
дату изготовления;
количество упаковочных единиц в партии;
массу брутто и нетто;
результаты проведенных анализов или подтверждение о соот­ветствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;
шифр группы по ГОСТ 19433—81;
обозначение настоящего стандарта.
3.3. Для проверки соответствия качества продукта требовани­ям настоящего стандарта объем выборки продукта — 10 % бочек, но не менее трех, или каждая цистерна.
3.4. Массовую долю остатка после выпаривания изготовитель определяет периодически по требованию потребителя.
3.5. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей проводят повторный ана­лиз на удвоенной выборке или вновь отобранной пробе из цистер­ны.
Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб
Точечные пробы из бочек отбирают стеклянной трубкой с от­тянутым концом, длиной, обеспечивающей отбор пробы по всей высоте слоя анализируемого продукта, погружая ее до дна бочки.
Точечные пробы из железнодорожных цистерн отбирают из трех слоев (верхнего, среднего и нижнего) переносным металли­ческим пробоотборником любой конструкции.
4.2. Точечные пробы соединяют вместе. Масса объединенной пробы должна быть не менее 3 дм3. Объединенную пробу тща­тельно перемешивают и отбирают среднюю пробу объемом не менее 1 дм3.
Среднюю пробу помещают в чистую сухую плотно закрываю­щуюся склянку, на которую наклеивают этикетку с указанием: наименования продукта;
обозначения настоящего стандарта;
даты и места отбора пробы;
номера партии;
фамилии лица, отобравшего пробу.
4.3. Определение внешнего вида и цвета
4.3.1. Аппаратура и реактивы
Пробирка по ГОСТ 25336—82, типа П1, диаметром 25 мм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, или вода эквива­лентной чистоты.
4.3.2. Проведение анализа
Внешний вид и цвет продукта определяют визуально. Для это­го его наливают в пробирку и просматривают в проходящем све­те на фоне молочного стекла. Продукт соответствует требованиям настоящего стандарта, если он не отличается от дистиллирован­ной воды, налитой в таком же количестве в такую же пробирку.
4.4. О п р е д е л е н и е плотности
Плотность продукта определяют денсиметром по ГОСТ 18995.1—73.
4.5. Определение массовой доли воды
Массовую долю воды определяют по ГОСТ 24629—81, исполь­зуя в качестве растворителя метанол.
Масса навески продукта должна быть около 20 г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми при доверительной вероятности Р — 0,95 не должны превы­шать 0,004 %.
4.6. О п р е д е л е н и е массовой доли хлорбензола и бензола
Массовую долю хлорбензола определяют расчетным методом, вычитая из 100 % массовую долю примесей (в сумме) и воды.
Массовую долю бензола и других примесей в техническом хлорбензоле определяют методом газожидкостной хроматогра­фии.
4.6.1. Аппаратура и реактивы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка газохроматографическая стальная или стеклянная с внутренним диаметром 3—4 мм, длиной 3 или 5 м.
Печь муфельная, обеспечивающая нагрев до 1200 °С.
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 250 °С.
Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427—75.
Весы аналитические лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80.
Лупа типа ЛИ по ГОСТ 25706—83, с ценой деления 0,1 мм.
Микрошприц МШ-10.
Колба по ГОСТ 25336—82, типа Кн, вместимостью 500 см3.
Холодильник шариковый по ГОСТ 25336—82, типа ХШ, дли­ной 300 мм.
Стаканчик по ГОСТ 25336—82, типа СВ, диаметром 25 мм.
Носители твердые: сферохром-1, хроматон N, динохром П, хроматон N-AW, хроматон N—AW — НМД8 с частицами разме­ром 0,16—0,25 мм.
Фаза жидкая неподвижная:
полиэтиленгликоль-4000 или полиэтиленгликольадипинат для хроматографии.
Газ-носитель: гелий газообразный, азот газообразный по ГОСТ 0293—74 или аргон газообразный по ГОСТ 10157—79.
Воздух сжатый.
Водород технический марки А или Б высшего сорта или 1-го сорта по ГОСТ 3022—80 или водород генераторный СГС-2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-—77, разбавленная 1:1.
Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968—73.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72 или вода эквива­лентной чистоты.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта.
Эфир этиловый медицинский.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75.
Ацетон по ГОСТ 2603—79, ч.д.а.
н-Гептан, х.ч.
н-Октан, х.ч.
н-Нонан, х.ч.
Бензол по ГОСТ 5955—75, х.ч.
Тиофен, х.ч.
Толуол, х.ч.
Этилбензол по ГОСТ 9385—77, высшего или 1-го сорта.
н-Додекан, х.ч.
Хлорбензол хроматографический.
о-Хлортолуол, ч.
n-Хлортолуол, ч.
.и-Дихлорбензол, ч.
«-Дихлорбензол, ч.
о-Дихлорбензол, ч.
4.6.2. Подготовка к анализу
4.6.2.1. Приготовление насадки и заполнение колонки
Твердый носитель: сферохром-1, хроматон N или динохром П кипятят в колбе с обратным холодильником в растворе соляной кислоты в течение 3—4 ч, затем промывают дистиллированной во­дой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокис­лым серебром), сушат в сушильном шкафу при 150—200°С в те­чение 2—3 ч, затем прокаливают 5—6 ч в муфельной печи при 600—650 °С, охлаждают в эксикаторе и отсеивают фракцию 0,16—0,25 мм. Носители хроматон N-AW и хроматон N-AW- НМД5 используют для приготовления насадки без обработки.
Неподвижную фазу наносят на твердый носитель следующим образом: полиэтиленгликоль-4000 или полиэтиленгликольадипи- нат, взятый в количестве 15% от массы носителя, взвешивают и растворяют в хлористом метилене (результат взвешивания в граммах записывают с одним десятичным знаком).
Приготовленный раствор при непрерывном перемешивании приливают к твердому носителю, помещенному в фарфоровую чашку. Количество хлористого метилена должно быть таким, что­бы твердый носитель был полностью смочен раствором. Фарфо­ровую чашку помещают на водяную баню и, непрерывно пере­мешивая ее содержимое, испаряют хлористый метил