Сплавы медно-фосфористые. Методы определения железа

ГОСТ 6674.5—96

СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Методы определения железа
Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ) • • f
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифи­кации (протокол № 10 от 3 октября 1996 г.)
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 10 от 3 октября 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа по стандартизации
Аз госстандарт
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
Молдовастандарт
Госстандарт России
Таджикгосста ндарт
Главгосинспекция «Туркменстандартлары»
Узгосстандарт
Госстандарт Украины
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. № 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 6674.5—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2001
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России
Содержание
1 Область применения I
2 Нормативные ссылки 1
3 Общие требования 1
4 Фотометрический метод 1
4.1 Сущность метода 1
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы 1
4.3 Проведение анализа 2
4.4 Обработка результатов 3
5 Атомно-абсорбционный метод 3
5.1 Сущность метода 3
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы 3
5.3 Проведение анализа 3
5.4 Обработка результатов 4

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТ АНДАРТ

СПЛАВЫ МЕДНО-ФОСФОРИСТЫЕ

Методы определения железа
Copper-phosphorous alloys.
Methods for determination of iron
Дата введения 2001—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный при содержании железа от 0,05 % до 0,2 % и фотометрический при содержании железа от 0,01 % до 0,5 % методы определения железа в медно-фосфористых сплавах.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 859-78 Медь. Марки
ГОСТ 3118—77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457—75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6344—73 Тиомочевина. Технические условия
ГОСТ 6674.0—96 Сплавы медно-фосфористые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 10929—76 Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 13610—79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 6674.0.
4 Фотометрический метод
II
Метод основан на образовании окрашенного раствора комплекса железа (II) с 1,10-фенантро- лином при pH 1,6—1,8 в присутствии тиомочевины и измерении оптической плотности раствора.
5 .2 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1, растворы 0,2 моль/дм3 и 1 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4, растворы 0,2 моль/дм3 и 1 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 100 г/дм3.
Издание официальное
1,10-фенантролин солянокислый или 1,10-фенантролин сернокислый по действующему нор­мативному документу, раствор 30 г/дм3.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0,5 г железа растворяют в 20 см3 соляной кислоты с добавлением пероксида водорода, раствор кипятят для разрушения избытка пероксида водорода, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.
2 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00005 г железа.
Раствор В: 2 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают, используют свежеприготовленным.
3 см3 раствора В содержит 0,00002 г железа.
Медь металлическая по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 1 г металлической меди растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты (1:1), раствор упаривают до состояния влажных солей, добавляют 20 см3 раствора азотной или серной кислоты (1 моль/дм3) (в зависимости от состава анализируемого сплава), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают.
4 см3 раствора содержит 0,01 г меди.
5 .3 Проведение анализа
5.1.1 Для сплавов, содержащих менее 0,1 % кремния: навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты и 2 см3 азотной кислоты.
Таблица 1
Массовая доля железа, %
Масса навески,г
Объем аликвотной части раствора,см3
От 0,01 до 0,05 включ.
Св. 0,05 » 0,5 »
1 0,5
10
5

Раствор упаривают досуха, к сухому остатку прибавляют 20 см3 раствора азотной кислоты (1 моль/дм3), нагревают до полного растворения остатка, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 1 помещают в мерную колбу вмести­мостью 50 см3, добавляют 15 см3 воды, 10 см3 раствора тиомочевины, 2 см3 раствора 1,10-фенант- ролина, через 30 мин доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 490 нм. В качестве раствора сравнения используют не содержащий железа раствор, в котором количество меди и всех реактивов соответствует аликвотной части анализируемого раствора.
5.1.2 Для сплавов, содержащих более 0,1 % кремния, навеску сплава в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты, 2 см3 азотной кислоты с добавлением 2—3 капель фтористоводородной кислоты. Добавляют 5 см3 раствора серной кислоты (1:4), упаривают раствор до появления паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 20 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Далее поступают, как указано в 4.3.1.
5.1.3 Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,01 % до 0,05 % в мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 10 см3 стандартного раствора меди, приготовлен­ного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора В железа, добавляют 15 см3 воды, 10 см3 раствора тиомочевины, 2 см3 раствора 1,10-фенантролина. Далее поступают, как указано в 4.3.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.
5.1.4 Для построения градуировочного графика при массовой доле железа от 0,05 % до 0,5 % в мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 2,5 см3 стандартного раствора меди, приготовлен­ного аналогично анализируемой пробе, 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см3 стандартного раствора Б железа, добавляют по 2,5 см3 растворов азотной или серной кислоты концентрацией 0,2 моль/дм3 (в зави­симости от состава анализируемого сплава). Далее поступают, как указано в 4.3.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график.
6 .4 Обработка результатов
6.1.1 Массовую долю железа X, %, вычисляют по формуле
(1)
где — масса железа, найденная по градуировочному графику7, г;
т — масса пробы сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
6.1.2 Расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать допускаемых (при доверительной вероятности 0,95) значений, приведенных в таб­лице 2.
5
Массовая доля железа
Абсолютное допускаемое расхождение

результатов параллельных определений
результатов анализа
От 0,01 до 0,1 включ.
Св. 0,1 » 0,5 »
0,010
0,015
М1, ■ ЬЩ— _ , ■
0,020
0,030

5.1 Сущность метода
Метод основан на растворении пробы сплава в смеси соляной и азотной кислот и измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в пламени воздух-ацетилен.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь соляной и азотной кислот готовят следующим образом: один объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 1 г железа растворяют в 80 см3 азотной кислоты (1:1), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят объем раствора в колбе до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску сплава массой 0,25 г растворяют в 20 см3 смеси кислот, кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
5.3.2 Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 100 см3 каждая помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора железа Б, вводят в каждую колбу по 15 см3 смеси кислот, доливают водой и тщательно перемешивают.
Раствор, не содержащий железа, используют для контрольного опыта.
5.3.3 Растворы пробы, контрольного опыта и растворы для построения градуировочного гра­фика распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя и измеряют величину атомного поглощения железа при длине волны 248,3 нм.
По полученным данным строят градуировочный график в координатах: «масса железа, г —
величина атомного поглощения».
Массу железа в пробе и растворе