Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения никеля

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

ГОСТ 6689.2-92

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

Методы определения никеля
Nickel, nickel and copper-nickel alloys.
Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1 709

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический, титри­метрический методы определения никеля (при массовой доле ни­келя свыше 0,5%) и атомно-абсорбционный метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,5 до 7%) в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

2.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе диметилглиоксимом в виде малорастворимого внутрикомплексно- го соединения в присутствии лимонной или винной кислоты.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 3:1 и 1:10.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1 :100.
Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть кон­центрированной азотной кислоты с тремя частями концентриро­ванной соляной кислоты.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен» тиражирован и распространен беа разрешения Госстандарта России
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм3.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм3;
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ
и разбавленный 1: 3.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм3.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,5% меди, кроме спла­
ва хромель
Навеску массой 1г помещают в стакан вместимостью 300 см3 добавляют 15 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, раствор помещают в мер­ную колбу вместимостью 500 см3 и доливают водой до метки. Если в сплаве содержится вольфрам, то раствор выпаривают до­суха. К сухому остатку добавляют 10 см3 концентрированной со­ляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток раст­воряют при нагревании в 10 см3 концентрированной соляной кис­лоты и разбавляют 100 см3 горячей воды. Выделившуюся вольф­рамовую кислоту отфильтровывают на два бумажных фильтра средней плотности и промывают горячим раствором соляной кис­лоты (1 : 10) до исчезновения ионов никеля в промывных водах (проба с диметилглиоксимом по ГОСТ 6689.3, п. 3.1.1). Осадок
ильтре можно использовать для оп­ределения содержания вольфрама по ГОСТ 6689.11.
При массовой доле в сплаве свыше 0,1% кремния в раствор добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до обиль­ного выделения белого дыма серной кислоты. К охлажденному остатку осторожно добавляют небольшое количество (около
10 см3) холодной воды и затем вливают 100 см3 горячей воды и растворяют при нагревании.
Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр сред­ней плотности, промывают горячей водой и выбрасывают.
Фильтрат после отделения вольфрама или кремния помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки во­дой.
В стакан вместимостью 600 см3 помещают аликвотную часть раствора, равную 10 см3, и разбавляют водой до 300 см3. Раст­вор нагревают до 65—70°С, прибавляют 20 см3 раствора лимон­ной или винной кислоты, нейтрализуют аммиаком до слабокислой реакции (pH 4—5) по универсальной индикаторной бумаге и при
хорошем перемешивании добавляют 25 см3 раствора диметилгли- оксима и 2—3 см3 концентрированного раствора аммиака до сла­бощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом
месте 40—50 мин и затем отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности и 4—5 раз промывают горячей водой. Осадок на фильтре растворяют в 30 см3 соляной кислоты (3: 1), собирая
раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр про­мывают горячей водой и раствор в стакане разбавляют горячей водой до 300 см3. Осаждение никеля повторяют, прибавляя 5 см$ раствора лимонной или винной кислоты, 25 см3 раствора диметил- глиоксима и аммиак до слабощелочной среды. Раствор с осадком выдерживают в теплом месте 40—60 мин (можно оставить на 12 ч). Осадок отфильтровывают на предварительно взвешенный фильтрующий тигель № 3 при отсасывании водоструйным насо­сом. Осадок промывают 5—7 раз горячей водой и два раза эти­ловым спиртом (1:3). Тигель с осадком высушивают в сушиль­ном шкафу при 105—110°С до постоянной массы и взвешивают.
2.3.2. Для сплава хромель
Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см\ добавляют 20 см3 смеси кислот для растворения, накрывают ча­совым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и раст­воряют при нагревании. После растворения стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Охлажденный осадок растворяют в 100 см3 воды при нагревании.
Выделившийся осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности и промывают 5—7 раз горячей сер­ной кислотой (1 : 100). Осадок выбрасывают или используют для определения кремния по ГОСТ 6689.7.
Фильтрат разбавляют водой до 250 см3 и нагревают до 65— 70°С. К нагретому раствору прибавляют 10 см3 раствора азотно­кислого серебра, 10 см3 раствора надсернокислого аммония и ки­пятят 15—20 мин до полного разрушения избытка надсернокислого аммония, что узнают по прекращению выделения пузырьков кис­лорода. Если в пробе присутствует марганец, то его восстанавли­вают, прибавляя по каплям раствор азотистокислого натрия. Рас­твор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. В стакан вместимо­стью 600 см3 отбирают аликвотную часть, равную 20 см3, и далее ведут анализ, как указано в п. 2.3.1.
2.3.3. Для сплавов, содержащих свыше 0,5% меди (кроме сплавов МНЖКТ 5—1—0,2—0,2, нейзильбер и манганин)
Навеску сплава (табл. 1) помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 20 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают ча*
совым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и раст­воряют при нагревании.
Таблица!

Навеску сплава (табл. 1) помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 30 см3 азотной кислоты (.1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и рас­творяют при нагревании.
После растворения сплава стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 7 см3 серной кислоты (1 :4), разбавляют водой до 150 см3 и отделяют медь электроли­зом по ГОСТ 6689.1.
При анализе свинцовистого нейзильбера серную кислоту добав­ляют только спустя 30 мин после начала электролиза.
После отделения меди электролит помещают в стакан вмести­мостью 600 см3 или в мерную колбу вместимостью 500 см3, отби­рают аликвотную часть (см. табл. 1) и разбавляют водой до 300 см3. Раствор нагревают до 65—70°С, добавляют 25 см3 раст­вора диметилглиоксима при перемешивании и раствор уксуснокис­лого натрия до появления осадка, после чего еще избыток 4 см.3. Раствор уксуснокислого натрия добавляют в середину раствора, а не только по стенкам стакана. Раствор выдерживают в теплом месте 40—-60 мин и далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
2.4. О б р а бо т к а результатов
1 .4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по 1 ь • , , ' I
0,2032*100 , —-

2 .4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по * Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отрасле­вым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образ­цам предприятия (СОП) никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим методом в соответствии с ГОСТ 25086.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ

3.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля в аммиачном растворе диметилглиоксимом в виде малорастворимого внутрикомплексно- го соединения в присутствии лимонной или винной кислоты и оп­ределении никеля комплексонометрическим титрованием с эрио- хром черным Т в качестве индикатора.
3.2. Реактив ы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 400 г/дм3.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 400 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 20 г/дм3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм3.
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм3.
Метиловый красный индикатор 0,1%-ный спиртовый раствор.
Эриохром черный Т, насыщенный водный раствор.
Буферный раствор с pH 10: к 570 см3 аммиака добавляют 70 г хлористого аммония и разбавляют до 1 дм3 водой.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523, 0,05 моль/дм3 раствор: 12,33 г сернокислого магния растворяют в 500 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу емкостью 1 дм3 и доливают водой до метки.
Соль динатриевая этилендиамин-Ы^Ы^М'-тетрауксусной кис-; лоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; 0,05 моль/дм3 раст­вор: 18,612г трилона Б растворяют в 500 см3, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.
Никель марки НО по ГОСТ 849.
Стандартный раствор никеля: 1 г никеля растворяют в стака­не вместимостью 250 см3 в 20 см3 соляной кислоты (1:1) и 10 см3 перекиси водорода, добавленной небольшими порциями. После растворения раствор кипятят 1 мин для ра