Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения цинка

государственный стандарт

СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

ГОСТ 6689.4-92

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва
УДК 669.425:543.06:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

Н МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

Методы определения цинка
Nickel, nickel and coppernickcl alloys.
Methods for the determination of zinc

ОКСТУ 1709

Дата введеная 01.01.93
Настоящий стандарт устанавливает титриметрические ком­плексоно-метрические методы определения цинка (при массовой доле цинка от 17 до 30%). полярографический (при массовой до­ле от 0.1 до 0,6%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,001 до 0.6%) методы определения цинка в никелевых и мед- но-ннкслевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие методы к методам анализа — по ГОСТ 25086 с допол­нением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

2.1. Сущность метода
Метод основан на комплексонометрнческом титровании цин­ка после его экстракционного выделения в виде роданидного ком­плекса метилизобутилкетоном из солянокислого раствора, содер­жащего тиомочевину и цитрат — ионы для маскирования меша­ющих определению элементов.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118 к разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Издание официальное
(gi Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть пмностыо или частично воспроизведен» тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
тельности прибора (высота пика или волны цинка должна быть нс менее 10—15 мм) от минус 1.0 до минус 1.5 В относительно насыщенного каломельного электрода. Одновременно с опреде­лением цинка в анализируемой пробе выполняют полярографи­ческое определение пробы с добавкой стандартного раствора. Для этого к пробе с массой I г добавляют стандартный раствор цинка таким образом, чтобы содержание пинка в добавке равнялось предполагаемому содержанию цинка в анализируемой пробе и да­лее поступают, как при определении цинка в анализируемой пробе,
4.4.2. Для сплавов с массовой долей олова, свинца свыше 0.05%
Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см’, осторожно добавляют 20 см3 смеси для растворения и осторожно выпаривают раствор досуха. Выпаривание с 15 см3 смеси для рас­творения повторяют еще три раза. К остатку приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают стакан, добавляют 30 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают и отфильтровывают остаток на плотный фильтр, промывая его раствором серной кислоты (3: 100). Остаток отбрасывают. Фильтрат выпаривают досуха, сухой оста­ток растворяют в 50—70 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кис­лоты, пропускают через колонку н далее поступают, как указано в п. 4.4.1.
4.4.3. Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0.05%
Навеску массой 1 г помещают в платиновую чашку, раство­ряют в 20 см3 азотной кислоты с добавлением 2 см3 фтористоводо­родной кислоты, затем добавляют 20 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают чашку, ополаскивают ее стенки водой и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 50—70 см3 2 моль/дм3 раствора со­ляной кислоты, пропускают через колонку и далее поступают, как указано в п. 4.4.1.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. .Массовую долю цинка (Х2) в процентах вычисляют по формуле
v . що.
(\ -Ч)л
где Л(—высота волны (пика) цинка, соответствующая раство­ру анализируемой пробы, мм;
Л»— высота волны (инка) пинка в контпольном опыте, мм;
С — концентрация стандартного раствора, г/см3;
V— объем добавки, см3;
Лі — высота волны (пика) цинка, соответствующая раствору анализируемой пробы с добавлением стандартного рас­твора, мм;
т — масса навески, г.
4.5.2. Расхождения результатов трех параллельных определе­ний d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
Таблица 2
Массовой доля цичка. %
Дллусм^мые рас
хождеижв. Ч

d
Л
Oi 0.001 до 0.003 включ.
0.0065
0.0007
Св. 0.003 > 0.005 >
0,001
0.001
» <>.й)5 »0.01 >
0.002
0.003
»0.01 » 0.05 »
0.005
0.007
» 0.05 » 0.10 »
0.010
0.01
» 0.10 » 0,25 >
0.015
0,02
» 0.25 > 0.60 >
0,03
0.04

4.5.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) млн по отрасле­вым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образ­цам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медио-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, н соответствии с ГОСТ 25086.

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
5.2. Anna р ату р а, реактивы и растворы
Атомно абсорбционный спектрометр с источником излучения для цинка.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 и 1 моль/дм3 растворы.
Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тре­мя объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Цинк по ГОСТ 3640.
Стандартные растворы цинка
Раствор цинка А: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 10 см* азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную кол­бу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0.0001 г цинка.
Раствор цинка Б: 10 см3 раствора цинка Л переносят в мер­ную колбу вместимостью 100 см3 к доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г цинка.
Медь по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагрева­нии в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят н мерную колбу вместимостью 100 см1 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.
Никель по ГОСТ 849.
Стандартный раствор никеля: 10 г никеля растворяют при на­гревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
2 см3 раствора содержит 0,1 г никеля.
5.3. П рове денне анализа
Навеску сплава массой I г берут для определения массовых долей цинка 0.001 до 0,05% и массой 0,1 г для определения мас­совых долей цинка от 0,05% до 0,6%.
5.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния, олова и вольф­рама
Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Одновременно проводят кон­трольный опыт.
Измеряют атомную абсорбцию цинка п пламени ацетилен-воз­дух при длине полны 213.9 нм параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2. Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки I моль/дм3 раствором соляной кислоты. Одновременно проводят контрольный опыт. Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 5.3.1.
5.3.3. Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0.05%
Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 см’ фтористо­водородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появлення белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при на­гревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Одновременно проводят кон- тральный опыт. Измеряют атомную абсорбцию цинка, как ука­зано в п. 5 3.1.
5.3.4. Для сплавов, содержащих вольфрам
Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1 : 1), затем добавляют 30 см3 горячей воды и выпав­ший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1:100). Фильт­рат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт. Из­меряют атомную абсорбцию, как указано в п. 5.3.1.
5.3.5. Построение градуировочного графика
В восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см3 по­мещают 1,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора А цинка, что соответствует 0.01; 0,05; 0.1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг цинка. Во все колбы при­ливают по 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты. При массовой доле цинка менее 0,05% добавляют по 10 см3 раствора меди (если медь является основой сплава) или никеля (если ни­кель является основой сплава) и доливают водой до метки. Из­меряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю цинка (А'э) в процентах вычисляют по формуле
<C1~~Ca),v 100,
ГП
где С| — концентрация цинка в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см3;
С2— концентрация цинка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
п — масса навески пробы, г.
5.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определе­ний <1 (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
5.4.3. 3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отрасле­вым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образ­цам предприятия (СОИ) никеля, никелевых и медно иикелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8 315, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Б. П, Краснов, Ю. М. Лейбов, А. Н. Боганова, И. А. Воробьева. Л. В. Морснская
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 № 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.4-80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НО