Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта

СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

ГОСТ 6689.9—92

Издание официальное

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ

И МЕДНО-НИКЕЛ ЕВЫЕ

Методы определения кобальта
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of cobalt

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно­абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле от 0,02 до 1,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с до­полнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

2.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения кобальта с нитрозо-Р-солью и измерении его оптической плотности.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм3.
Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм3, хранят в сосуде из темнота стекла. ,
Кобальт марки КО по ГОСТ 123. Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.
Стандартные растворы кобальта.
Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют в 2D см3 азотной кисло­ты (1:1), добавляют 20 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Оста-
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен* тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта России
ток охлаждают, растворяют в небольшом количестве воды, раст­вор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1 2 3 4 5 6 7 8 и доливают водой до метки.
Раствор А можно готовить из сернокислого кобальта: 2,385 г Со5О4-7НгО растворяют в воде, раствор переносят в мерную кол­бу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г кобальта.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г кобальта.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов, содержащих свыше 0,1% хрома и кремния Навеску сплава 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавля­
фтористоводородной кислоты, 10 см3
ты (1:1) и растворяют при нагревании. После охлаждения до­бавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаж­дают, ополаскивают стенки чашки 30—40 см3 воды и растворяют при нагревании. При массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1 % используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора (см. табл. 1) или весь раствор помещают в мерную колбу вместимо­стью 100 см3, разбавляют водой до 50 см3, добавляют 10 см3 рас­твора уксуснокислого натрия, 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения.
Таблица 1
Объем аликвотной части раствора, см3
контрольного опыта, измеренного относительно воды, а по найден­ной разнице оптических плотностей находят содержание кобальта.
2.3.2. Для сплавов с массовой долей кремния менее 0,1%
Навеску сплава 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и раст­воряют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и при массовой доле кобальта в сплаве ме­нее 0,1% для анализа используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1 % раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и далее поступа­ют, как указано в п. 2.3.1.
2.3.3. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора Б кобальта, по 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
В качестве раствора сравнения используют раствор, не со­держащий кобальта.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле
у 100
где mi— масса кобальта, найденная по градуировочному графи­ку, г;
т—■ масса сплава, соответствующая аликвотной части рас­твора, г.
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определе­ний d ( показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2 т.
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отрасле­вым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых спла­вов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами ко­бальта, образующимися при введении анализируемого раствора б пламя ацетилен-воздух.
3.2. А п п а р а ту р а, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кобальта.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1 : 1 и 1:100.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кобальт по ГОСТ 123.
Стандартный раствор кобальта: 0,1 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносяг в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г кобальта.
Медь по ГОСТ 859.
Раствор меди: 10 г меди растворяют, при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вме­стимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.
Никель по ГОСТ 849.
Раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1 : 1). Раствор переносят в мерную кол­бу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г никеля.
3.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г берут для определения массовых долей кобальта 0,02—0,1 % и массой 0,1 г для определения мас­совых долей кобальта 0,1 —1,5%.
3.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния, хрома и вольфрама
Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см3 аёотноіг кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен- воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочны­ми растворами.

3.3.2. Для сплавов, содержащих кремний и хром
Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 см3 фтористо­водородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при на­гревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорб­цию кобальта, как указано в п. 3.3.1.
3.3.3. Для сплавов, содержащих вольфрам
Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1), затем добавляют 30 см3 горячей воды, выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный
фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1:100). Фильт­рат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в
3.3.4. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 поме­щают 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см3 стандартного раствора кобальта, что соответствует 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,2 и 1,5 мг кобаль­та. При массовой доле кобальта менее 0,1 % добавляют во все колбы по 10 см3 раствора меди (если медь является основой сплава) или никеля (если никель является основой сплава) и до­ливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуиро- вочныи график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

где С — концентрация кобальта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
m— масса навески пробы, г.
3.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определе­ний d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл. 2.
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отрасле­вым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образ­цам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или
сопоставлением результатов, полученных дом, в соответствии с ГОСТ 25086.

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Богано ва, Л. В. Морейская, И. А. Воробьева

№ 167

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.9—80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка
2.4.3; 3.4.3
2.2; 3.2
2.2
Вводная часть
2.2
3.2
2.2; 3.2
2.2; 3.2
2.2
Разд. 1
2.2; 3.2
Вводная часть
Разд. 1, 2.4.3, 3.4.3
Редактор И. В. Виноградская
Технический редактор В, Н. Прусакова
Корректор Е. И. Морозова
Сдано в наб. 30.06.92. Подп. в печ. 24.07.92. Усл. п. л. 0,5. Усл. кр.-отт. 0.5. Уч.-изд. л. 0,42.
Тир. 71,3 экз.
Ордена «Знак Почета». Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва. Лялин пер., 6. Зак. 1317