Реактивы карбамид

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАРБАМИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6691—77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАРБАМИД

Технические условия
Reagents. Urea. Specifications
ОКП 26 3654 0570 01
Срок действия -с 01.07.78 до 01.07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — карба­мид, который представляет собой бесцветные кристаллы или бе­лый кристаллический порошок. Карбамид хорошо растворим в воде, этаноле и метаноле, гигроскопичен.
Формулы: эмпирическая CH4ON2
NH2
структурная О = С<^
NH2
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 60,06.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Карбамид должен быть изготовлен в соответствии с тре­бованиями настоящего стандарта по технологическому регламен­ту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям карбамид должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1988
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 3354 0572 10
Чистый (ч.) ОКП 26 3654 0571 00
1. Массовая доля карбамида (CH4ON2), %, не

менее
99,8
99,0
2. Температура плавления, °С
3. Массовая доля веществ, не растворимых в
132,7±1
132,7 t1]-®
воде, %, не более
4. Массовая доля остатка после прокаливания
0,003
0.01
(в виде сульфатов), %, не более
5. (Исключен, Изм. № 2).
6. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не бо-
0,01
0,01
лее
0,001
0,005
7. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,0005
0,001
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более
9. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %,
0,0001
0,0005
не более
10. Массовая доля свободного аммиака (NH3),
0,0002
0,001
%, не более
0,005
0,005
11. Массовая доля биурета, %, не более
12. (Исключен, Изм. № 2).
0,1
0,4

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2. Массовые доли веществ, не растворимых в воде, остатка после прокаливания и свободного аммиака изготовитель опреде­ляет периодически в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При выполнении взвешивания используют лабораторные весы по ГОСТ 24104—82 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольши­ми пределами взвешивания 500 г и 1 кг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по точности и реактиров по качеству не ниже отече­ственных.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 600 г.
3.3. Определение массовой доли карбамида
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 4(1)—2—50 по ГОСТ 20292—74.
Капельница 2—50 ХС или 3—7 11 ХС по ГОСТ 25336—82.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетки 5—2—1 и 6—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Стаканчик для взвешивания СВ-14/8 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 3(1)—50 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная и раствор концентрации с (1/2 H2SO4)=0,5 моль/дм3 (0,5 н); го­товят по ГОСТ 25794.1—83.
Метиловый красный (индикатор), раствор с массовой долей метилового красного 0,2% в растворе этилового спирта с массо­вой долей 60%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, растворы концентраций с (NaOH)=5 моль/дм3 (5 н.), с (NaOH) = l моль/дм3 (1 н.) и с (NaOH)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), раствор концентрации с (NaOH) = l моль/дм3 и с (NaOH)=0,l моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Формалин технический по ГОСТ 1625—75, раствор 1 : 1, пред­варительно нейтрализованный раствором гидроокиси натрия кон­центрации 0,1 моль/дм3, по раствору фенолфталеина до появле­ния не исчезающей в течение 20 с розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла.
Фенолфталеин (индикатор), кристаллический и спиртовой раст­вор с массовой долей фенолфталеина 1% (готовят по ГОСТ 4919.1—77).
Тимолфталеин (индикатор).
Смешанный индикатор; готовят следующим образом: 0,5 г фе­нолфталеина и 0,5 г тимолфталеина растворяют в 100 см3 эти­лового спирта.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87 высшего сорта и раствор с массовой долей 60%.
3.3.2. Проведение анализа
Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу, смы­вая 2—3 см3 воды с горла и стенок колбы прилипшие частицы препарата, и прибавляют 5 см3 концентрированной серной кисло­ты. Содержимое колбы перемешивают и осторожно нагревают до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа. За­тем усиливают нагрев до слабого кипения жидкости и продол­жают нагревать до полного прекращения выделения отдельных пузырьков углекислого газа. Затем содержимое колбы охлажда­ют, прибавляют 50 м воды, перемешивают, прибавляют 1—2 кап­ли раствора метилового красного и нейтрализуют избыток кис­лоты раствором гидроокиси натрия концентрации 5 моль/дм3 до перехода розовой окраски раствора в желтую. Затем добавляют по каплям раствор серной кислоты 0,5 моль/дм3 до появления вновь розовой окраски раствора. К нейтрализованному раствору прибавляют 25 см3 раствора формалина, 0,25 см3 раствора сме­шанного индикатора, перемешивают и через 1—2 мин титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации с 1 моль/дм3 до появления малиновой окраски раствора, не исчезающей в те­чение 1 —1,5 мин.
Анализируемый раствор после прибавления формалина приоб­ретает розовую окраску. При титровании окраска раствора пере­ходит сначала в желтый, а затем в малиновый цвет, что указы­вает на конец титрования.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю карбамида CH4ON2 (X) в процентах вычис­ляют по формуле
X— А 0.03003 100 m ’
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
А— коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дм3;
0,03003— масса карбамида, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дм3, г;
m— масса навески препарата, г.
За результат анализа препарата квалификации чистый для анализа принимают среднее арифметическое результатов трех па­раллельных определений, абсолютное расхождение между наи­более отличающимися значениями которых не превышает допу­скаемое расхождение, равное 0,3%.
За результат анализа препарата квалификации чистый при­нимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не пре­вышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.4. Температуру плавления определяют по ГОСТ 18995.4—73.
За температуру плавления в каждом из двух параллельных определений принимают середину интервала между температура­ми начала и конца плавления реактива. Допускаемое расхожде­ние между результатами двух параллельных определений не дол­жно превышать 0,5°С, причем каждый из этих результатов дол­жен находиться в интервале температур, заданном нормой. Допу­скаемая абсолютная погрешность измерения ±0,5°С при довери­тельной вероятности Р=0,95.
3.5. Определение массовой доли не раствори­мых в воде веществ
3.5.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Стакан В-1—250 по ГОСТ 25336—82.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 3(1) —100 по ГОСТ 1770—74.
3.5.2. Проведение анализа
33,00 препарата квалификации чистый для анализа и 20,00 препарата квалификации чистый помещают в стакан и растворя­ют в 100 см3 воды. Затем раствор фильтруют через тигель, пред­варительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (ре­зультат взвешивания в граммах записывают с точностью до чет­вертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг;
для препарата чистый — 2 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95.
3.2.1— 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6. О п р ед е л е н и е массовой доли остатка пос­ле прокаливания (в виде сульфатов)—по ГОСТ 27184—86
10,00 г препарата помещают в фарфоровый тигель (плати­новый тигель по ГОСТ 6563—75 или кварцевый тигель по ГОСТ 19908—80), предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака), прибавляют 2 см3 раст­вора серной кислоты с массовой долей 20% (ГОСТ 4204—77), нагревают на песчаной бане до образования плотной массы и про­каливают в муфельной печи при 500—600°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 1 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±30% при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.7. (Исключен, Изм. № 2).
3.8. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 2,00 г препарата растворяют в 25 см3 воды и, если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лента» с массой из обеззоленного фильтра. Далее опреде­ление проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефело­метрическим (способом 1) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг;
для препарата чистый — 0,10 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.9. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74. 2,00 г препарата растворяют в 40 см