Калий железистосинеродистый технический. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

КАЛИЙ ЖЕЛЕЗИСТОСИНЕРОДИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6816-79

Издание официальное
Е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

М о с к ■ а
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ
В. А. Гальперин; Т. И. Шилкина
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В. Ф. Ростунов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 3 января 1979 г. № 2

Норма

99
96
0,5
0,6
0,01
0,01
1. Внешний ВИД
2. Массовая доля железистосинеродистого калия, %, не менее
3. Массовая доля хлоридов в пересчете на ион хло­ра, %, не более
4. Массовая доля нерастворимого в воде остатка, %, не более

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Железистосинеродистый калий пожаро- и взрывобезопасен, не токсичен. В присутствии свободных кислот или кислых солей, в особенности при нагревании выше 200°С, разлагается с выделением цианистого калия или очень летучей синильной кислоты, которые являются сильными ядами.
Цианистый калий является сильнодействующим ядовитым ве­ществом. Предельно допустимая концентрация цианистого калия в пересчете на цианистый водород в воздухе производственных по­мещений — 0,3 мг/м3.
2.2. При возникновении условий, которые могут привести к вы­делению из железистосинеродистого калия цианистого калия или синильной кислоты, с продуктом следует обращаться как с сильно­действующим ядовитым веществом. Работы необходимо вести при наличии приточно-вытяжной вентиляции в соответствующей спец­одежде (костюм хлопчатобумажный, сапоги, перчатки); пользо­ваться противогазами марки В или БКФ.
2.3. При погрузочно-разгрузочных работах для защиты от пыли используется респиратор типов лепесток, УК-2, ватно-марлевый, защитные очки.
2.4. Вое производственные помещения, в которых проводятся ра­боты с железистосинеродистым калием, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, места наибольшего пыления — местной вытяжной вентиляцией.
2.5. При действии цианистого водорода и цианистого калия наб­людается головная боль, головокружение, чувство жжения в полос­ти рта, носу и глотке, металлический привкус во рту, тошнота, одышка и потеря сознания, судороги.
В качестве первой помощи необходимо вынести пострадавшего на свежий воздух, дать кислород, при остановке дыхания необхо­
димо ^произвести искусственное дыхание, дать вдыхать амилнит- рит (несколько капель на ватке).
Во всех случаях необходимо вызвать врача для оказания меди­цинской помощи.
Перед приемом пищи необходимо мыть руки, полоскать полость рта.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Железистосинеродистый калий принимают партиями. Пар­тией считают продукт, однородный по своим показателям качества, оформленный одним документом о качестве, массой не более 65 т.
3.2. Для контроля качества железистосинеродистого калия от партии отбирают 1 % единиц продукции, но не менее трех единиц. ,
3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке из той же партии. Результаты повторного ана­лиза распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб
4.1.1- Разовые пробы кристаллического продукта отбирают щу­пом, изготовленным из нержавеющей стали марки 08X13 или 08Х22Н6Т, погружая его на % глубины тарного места по вертикаль­ной оси. Масса разовой пробы не должна быть менее 100 г.
4.1.2- Отобранные пробы перемешивают и методом квартования получают среднюю пробу массой не менее 300 г, которую помеща­ют в чистую сухую стеклянную банку с герметично закрывающейся крышкой.
На банку наклеивают этикетку с указанием: наименования про­дукта, предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора про­бы.
4.2. Внешний вид продукта определяют визуально.
4.3. Опр еде лен ие массовой доли железистоси­неродистого калия
4.3.1- Реактивы и растворы
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, плотностью 1,835 г/см3 и 20%-ный раствор.
Дифениламин по ГОСТ 5825—70, 1 % -ный раствор в серной кис­лоте, плотностью 1,835 г/см3.
Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206—75, 1 % -ный водный раствор, свежеприготовленный.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75, 0,1 н. раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207—75, 0,025М раствор, готовят следующим образом: 10,6 г железистосине­родистого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в воде, доводят объем полученного раствора водой до метки и перемеши­вают.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174—77, титрованный раствор, го­товят следующим образом: 11,6 г сернокислого цинка, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в мерную колбу вмес­тимостью 1 л, растворяют в воде, добавляют 10 мл серной кислоты плотностью 1,835 г/см3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Титр раствора сернокислого цинка в пересчете на железисто­синеродистый калий определяют следующим образом: 25 мл 0,025М раствора железистосинеродистого калия помещают в коническую колбу вместимостью 0,5 л и титруют раствором сернокислого цинка, как описано в п. 4.3.2.
Титр раствора железистосинеродистого калия (Т), выражен­ный в г/мл сернокислого цинка, вычисляют по формуле
т_ V-0,01055
Vi
где V —объем точно 0,025М раствора железистосинеродистого ка­лия, взятый для титрования, мл;
Vi—объем раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование, мл;
0,01055 — масса железистосинеродистого калия, содержащаяся в 1 мл точно 0,025М раствора железистосинеродистого ка­лия, г.
Примечание. Поправочный коэффициент к 0,025М раствору железисто­синеродистого калия определяют титрованием 100 мл 0,025М раствора железисто­синеродистого калия, подкисленного 30 мл 20%-ной серной кислоты, точно 0,1 н. раствором марганцовокислого калия.
Поправочный коэффициент (Д’) вычисляют по формуле /С=0,04Г,
где V — объем точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия, из­расходованный на титрование, мл.
4.3.2- Проведение анализа
Около 5 г железистосинеродистого калия (помнить, что продукт быстро отдает влагу на воздухе), взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и пере­мешивают.
25 мл приготовленного раствора пипеткой переносят в коничес­кую колбу вместимостью 500 мл, добавляют 20 мл 20%-ной серной кислоты, 3—5 капель раствора дифениламина, 3—5 капель раство­ра железосинеродистого калия и титруют раствором сернокислого цинка до перехода зеленовато-желтой окраски в сине-фиолетовую.
Титрование необходимо проводить медленно гари сильном пере­мешивании.
4.3.3- Обработка результатов
Массовую долю железистосинеродистого калия (X) в процентах вычисляют по формуле
У-7-500-100
m • 25 ’
где V — объем раствора сернокислого цинка, израсходованный на титровіание, мл;
Г —титр раствора железистосинеродистого калия, г/мл;
m — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхожде­ния между которыми не должны превышать 0,3%.
4.4. О п р е д ел е н и е массовой доли хлоридов в пе­ресчете на ион хлора
4.4.1- Реактивы и растворы
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174—77, 5%-ный водный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, 2 и 6 н. растворы.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, 0,05 н. раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Натрий нитропруссидный (индикатор), 10%-ный водный раст­вор; хранят в плотно закрытой темной склянке. Выпадение осадка и появление зеленой окраски указывают на непригодность раство­ра.
Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520—78, 0,05 н. раствор, готовят следующим образом: 8,34 г азотнокислой ртути Hg(NO3)2’0,5H2O взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, пе­реносят в мерную колбу вместимостью 1 л, растворяют в воде, до­бавляют 20 мл 6 н. раствора азотной кислоты, доводят объем раст­вора водой до метки и перемешивают.
Титр 0,05 н. раствора окисной азотнокислой ртути устанавлива­ют титрованием по хлористому натрию, как описано в п. 4.4.2.
4.4.2- Проведение анализа
100 мл приготовленного по п. 4.3.2 раствора помещают в стакан вместимостью 500 мл, добавляют 100 мл раствора сернокислого цинка и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 250 мл. Осадок на фильтре промывают несколько раз водой (промывные воды присоединяют к основному раствору). Объем полученного раствора доводят до метки водой и перемешивают. 100 мл полученного раствора перено­сят в коническую колбу вместимостью 500 мл, добавляют 2—3 мл 2 н. раствора азотной кислоты, добавляют раствор нитропруссидно­
го натрия (0,1 мл іраіствора на каждые 10 мл титруемого раствора) и титруют раствором окисной азотнокислой ртути до появления слабой мути, не исчезающей при перемешивании.
4.4.3- Обработка результатов
Массовую долю хлоридов (Х)) в процентах вычисляют по фор­муле <
У V-0,001773-500-250-100
mlOO-lOO
где V—объем точно 0,05 н. раствора окисной азотнокислой ртути,
израсходованный на титрование, мл;
m—масса навески железистосинеродистого калия (п. 4.3.2), г; 0,001773—масса иона хлора, соответствующая 1 мл точно 0,05 н.
раствора окисной азотнокислой ртути, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхожде­ния между которыми не должны превышать 0,05%.
4.5. Определение массовой доли нерастворимо­го в воде остатка
4-5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОР 16—90 или бумажный фильтр.
Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, 5%-ный водный раствор.
4.5.1- Проведение анализа
50 г железистосинеродистого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 200 мл горячей дистиллированной во­ды. Полученный раствор фильтруют через фильтрующий тигель или бумажный фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы при 105—110°С и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Остаток на фильтре промывают несколько раз горячей водой (проба с FeCls должна быть бесцветной) и сушат при 105—110°С до постоя