Смачиватель НБ. Технические условия

-*Ч»м4«±

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

СМАЧИВАТЕЛЬ НБ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 6867-77

Издание официальное

рт Рс

ГЄХПИ1

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москв
а

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СМАЧИВАТЕЛЬ НБ

Технические условия
Wetting agent NB. Specifications
ОКП 24 8165 0000
Дата введения 01.01.79
Настоящий стандарт распространяется на смачиватель НБ, получаемый методом конденсации сульфокислот нафталина с бутанолом с последующей нейтрализацией раствором гидроокиси натрия.
Смачиватель НБ применяют в тесктильной, кожевенной, меховой и химической промышлен­ностях.
Смачиватель относят к группе веществ биологически трудноразлагающихся.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Смачиватель должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандар­та по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям смачиватель должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Норма
1. Внешний вид
Нерасслаивающаяся паста от серого до светло-коричневого цвета
2. Массовая доля активного вещества, %, не менее
3. Массовая доля щелочи в пересчете на гидроокись натрия, %, не более
4. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
5. (Исключен, Изм. № 3).
6. Динамическое поверхностное натяжение водных ра­створов:
51
0,55
0,14
- для концентрации 3 г/дм3 активного вещества, Н/м, не

более
37 • 10-3
- для концентрации 5 г/дм3 активного вещества, Н/м, не

более
35,7 • 10-3
(Измененная редакция, Изм. № 2).

Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. Смачиватель НБ не горит, не пылит, не взрывоопасен. Пожароопасен в условиях сушки. Температура воспламенения 125 °С.
2а.2. Смачиватель НБ — вещество умеренно опасное (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007). Может действовать на нервную систему, желудочно-кишечный тракт и почки. Сильно раздражает кожу и слизистые оболочки глаз.
Рабочее помещение должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиля­цией, рабочие места должны иметь местные вентиляционные отсосы.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2а.З. При отборе проб, испытании и применении продукта следует применять индивидуаль­ные средства защиты от попадания продукта на кожные покровы и слизистые оболочки глаз в соответствии с ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.103, соблюдать правила личной гигиены.
С кожи и слизистых продукт следует смыть водой.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
2.2. Показатели 4 и 6 таблицы изготовитель определяет периодически один раз в квартал.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 6732.2. Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 500 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.2. (Исключен, Изм. № 1).
3.3. Внешний вид продукта оценивают визуально
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.4. Определение массовой доли активного вещества
Сущность метода заключается в определении суммарной массовой доли натриевой соли моно- бутилнафталинсульфокислоты, сернокислого натрия и хлористого натрия, с последующим вычита­нием суммы массовых долей сернокислого натрия и хлористого натрия.
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Катионит КУ-2—8чС по ГОСТ 20298.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. раствор с массовой долей 10 % и раствор концентрации с (НС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., раствор концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) и раствор с массовой долей 10 %.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Барий азотнокислый по ГОСТ 3777, х. ч., раствор концентрации с j [Ba (NO3)2] = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.).
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., раствор концентрации с (HNO3) = 0,2 моль/дм3 (0,2 н.).
Ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520, х. ч., раствор концентрации
с j [Hg (NO3)2 • Н2О] = 0,05 моль/дм3 (0,05 н.).
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %, готовят по ГОСТ 4919.1.
Метиленовый голубой (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %.
Метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,1 %, готовят по ГОСТ 4919.1.
Смешанный индикатор, готовят следующим образом:
растворы метилового красного и метиленового голубого перед употреблением смешивают в соотношении 1:1.
Карбоксиарсеназо (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,3 %.
Хлорфосфоназо III (индикатор), водный раствор с массовой долей 0,2 %.
Ацетатный буферный раствор по ГОСТ 4919.2, pH 5,5—6,0.
1.5- Дифенилкарбазид (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 2 %.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый техни­ческий по ГОСТ 17299.
Стекловолокно.
Индикаторная бумага универсальная.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Пипетки 6,7-2-5 и 2,3-2-25 по ГОСТ 29227.
Колба 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-2-250-34 ТС (ТХС), Кн-2-750-50 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Воронка ВД-1-500 ХС и ВД-3-500 ХС по ГОСТ 25336.
Бюретки 3—2—25—0,1 или 3—2—50—0,1 по ГОСТ 29251.
Весы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Цилиндр 1—10; 1 (3)—50 по ГОСТ 1770 или мензурка 50 по ГОСТ 1770.
Капельница 2-50 ХС, 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.
Термометр ртутный стеклянный с пределами измерения от 0 до 100 °С, ценой деления 1 °С и пределом допускаемой погрешности ±1 °С.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, оборудования с техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указан­ных.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4.2. Подготовка колонки к анализу
3.4.2.1. 300—400 г катионита заливают водой и оставляют на 2—3 ч для набухания.
В делительную воронку помещают небольшое количество стекловолокна и заполняют на 2/3 объема катионитом, взмученным с водой (для равномерного заполнения колонки). Катионит промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 10 %, периодически отбирая пробу филь­трата для анализа в количестве 2—5 см3.
Отобранную пробу титруют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10 % в присутст­вии метилового оранжевого.
Промывку кислотой производят до тех пор, пока концентрация соляной кислоты в фильтрате не перестанет изменяться. Затем катионит промывают водой до нейтральной реакции по метилово­му оранжевому.
После каждых трех определений проводят регенерацию колонки, пропуская раствор соляной кислоты с массовой долей 10 % до тех пор, пока не будут полностью извлечены те катионы, которые поглотились при пропускании анализируемого раствора.
3.4.2— 3.4.2.1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.2.2. (Исключен, Изм. № 1).
3.4.3. Проведение анализа
3.4.3.1. Определение суммарной массовой доли соли монобутилнафталинсульфокислоты, сер­нокислого натрия, хлористого натрия.
Около 5,0000 г смачивателя взвешивают в стаканчике, количественно переносят в мерную колбу, смывая со стенок стаканчика горячей водой (60—70 °С), растворяют в воде и охлаждают до комнатной температуры. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемеши­вают.
25 см3 полученного раствора пропускают через заполненную катионитом колонку равномерно за 5—8 мин. Фильтрат собирают в коническую колбу вместимостью 750 см3. Затем колонку промы­вают водой до нейтральной реакции промывных вод (проба с метиловым оранжевым).
Фильтрат и промывные воды соединяют вместе, прибавляют 5—6 капель смешанного индика­тора и титруют раствором концентрации с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 до изменения окраски раствора от малиновой до зеленой.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.3.2. Определение массовой доли сернокислого натрия
25 см3 раствора смачивателя, приготовленного по п. 3.4.3.1, пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 ацетатного буферного раствора, 50 см3 ацетона, прибавляют 2—3 капли раствора карбоксиарсеназо и титруют раствором азотнокислого бария до изменения окраски раствора от фиолетовой до синей.
В случае применения индикатора хлорфосфоназо III анализ проводят следующим образом. 25 см3 раствора пипеткой переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором соляной кислоты до pH = 1,0—2,0 по универсальной индикаторной бумаге, приливают 50 см3 ацетона, 2—3 капли раствора хлорфосфоназо III и титруют раствором азотнокислого бария до изменения окраски раствора от фиолетовой до синей.
3.4.3.3. Определение массовой доли хлористого натрия
25 см3 раствора смачивателя НБ, приготовленного по п. 3.4.3.1, пипеткой переносят в кони­ческую колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют раствором азотной кислоты до pH = 1,5—2,0 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляют 10 капель раствора дифенилкарбазида и титруют раствором ртути (II) азотнокислой 1-водной до изменения окраски раствора от бесцветной до сире­невой.
3.4.4. Обработка результатов
3.4.4.1. Суммарную массовую долю натриевой соли монобутилнафталинсульфокислоты, сер­нокислого натрия и хлористого натрия в пересчете на натриевую соль монобутилнафталинсульфо­кислоты (А) в процентах вычисляют по формуле
0,02863 • 250 • 100 • V
Х т25
где V— объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование, см3;
0,02863 — масса натриевой соли монобутилнафталинсульфокислоты, соответствующая 1 см3 раст­вора гидроокиси натрия концентрации точно с (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), г.
т — масса навески смачивателя НБ, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп­ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,8 % при довери­тельной вероятности 0,95.
3.4.4.2. Массовую долю сернокислого натрия в пересчете на натриевую соль монобутилнафта­линсульфокислоты (Xj) в процентах вычисляют по формуле
0,02863 • V • 250 • 100
Х1 ~ т 25
где V— объем раствора азотнокислого бария концентрации точно с ’/2 [Ba (NO3)J