Кобальт. Методы определения железа

АРСТВЕННЫЕ

СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

КОБАЛЬТ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 741.6—91, ГОСТ 741.13—91

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

АРСТВЕННЫИ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОБАЛЬТ

Методы определеипя железа
Cobalt.
Iron determination methods

ОКСТУ 1709

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения железа при массовой доле от 0,0005 до 0,8 % и атом­но-абсорбционный метод при массовой доле от 0,01 до 0,8 %.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 741.1.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ метод
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении светопоглощения окрашенного комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой при длине волны 415 нм после предварительного выделения экст­ракцией изоамиловым эфиром уксусной кислоты из солянокислого раствора с последующей реэкстракцией.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа.
Термостат или сушильный шкаф, позволяющий получать тем­пературу нагрева 120 °С.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, очищенная, растворы 3:2, 1 :1 и 9М раствор: 200 см3 соляной кислоты помещают в дели­тельную воронку вместимостью 500 см3, добавляют 25 см3 изо­амилацетата и встряхивают в течение 2 мин. После расслоения жидкости органический слой отбрасывают и повторяют экстрак-
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен» тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

При массовой доле железа до 0,05 % весь раствор переводят в делительную воронку вместимостью 200 см3. Стакан обмывают 15 см3 раствора 9 М соляной кислоты и той же кислотой доводят объем раствора в делительной воронке до 40 см3.
При массовой доле железа свыше 0,05 % раствор переносят в мерную колбу, доливают до метки раствором 9 М соляной кис­лоты и отбирают аликвотную часть, приведенную в табл. 1.
После охлаждения в делительную воронку добавляют 25 см3 изоамилацетата и проводят экстракцию в течение 1 мин. Водный слой сливают во вторую делительную воронку и повторяют экст­ракцию 20 см3 изоамилацетата в течение 1 мин.
Органические экстракты объединяют, водный слой отбрасы­вают. Объединенный экстракт дважды промывают ЭМрастворбмі соляной кислоты порциями по 15 см3 в течение 30 с.
При массовой доле железа свіжіше 0,01 % проводят реэкстряк- цию 50 см3 бидистиллированной воды в течение 30 с. Водный слой,, содержащий железо, сливают в стакан.
К реэкстрактам в стаканах приливают 1—2 см3 серной кисло­ты, нагревают для удаления следов изоамилацетата, охлаждают, затем переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.
При массовой доле железа до 0,01 % реэкстракцию повторяют дважды 15 см3 бидистиллированной воды и переводят реэкстракт в стакан.
К реэкстрактам в стаканах приливают 1—2 см3 серной кисло­ты, нагревают для удаления следов изоамилацетата, охлаждают, затем переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3.
К реэкстракту в мерной колбе приливают 5 см3 раствора суль­фосалициловой кислоты, аммиак до появления желтого окраши­вания, затем избыток 2 см3 доливают до метки водой. Через ГО— 15 мин измеряют светопоглощение раствора при длине волны 400 или 415 нм.
В качестве раствора сравнения используют бидистиллирован- ную воду.
Массу железа в анализируемом растворе находят по градуи­ровочному графику с поправкой на массу железа в растворе конт­рольного опыта.
2.4. Построение градуировочных графиков
2.4.1. Построение градуировочного графика при массовой доле железа до 0,01 %
В делительные воронки помещают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 5,00; 0,00 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0; 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,060-10~3 г железа, доливают до объема 40 см3 9 М раствором соляной кислоты, приливают 25 см3 изоамилацетата и экстрагируют в течение 1 мин. Далее — в соответствии с п. 2.3.
В качестве раствора сравнения используют бидистиллирован- ную воду.

По полученным значениям светопоглощения и соответствую­
щим им массам железа строят градуировочный график с поправ­
кой на величину светопоглощения градуировочного раствора, не
содержащего железа.
2.4.2. Построение градуировочного графика при массовой доле железа свыше 0,01 %
В делительные воронки помещают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 2,50; 3,00;
4,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,25; 0,30; 0,40-10“3 г железа, доливают до объема 40 см3
Измеряют светопоглощение, как указано
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю железа (X) вычисляют по формуле
Vt 100 mV
где/Пі — масса железа, найденная по градуировочному графи­ку, г;
V1 — общий объем раствора, см3;
т — масса навески кобальта, г;
у/ — объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений, характеризующие сходимость метода (d) и результатов двух анализов, характеризующие воспроизво­димость метода (О), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Абсолютные допускаемые
расхождения, %
Массовая доля железа, %
От 0,0005 до 0,0010 включ.
Св. 0,0010 » 0,0020 >
» 0,0020 » 0,0040 »
.» 0,004 » 0,008 »
> 0,008 » 0,0150 >
» 0,015 » 0,030 »
.» 0,030 » 0,060 >
> 0,060 »0,120 >
>0,12 » 0,25 »
» 0,25 » 0,50 >
» 0,50 » 0,80 >

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции железа в- пламени ацегилен-воздух при длине волны 248,4 нм.
3.2. А п п а р а ту р а, реактивы и растворы <
Спектрофотометр атомно-абсорбционный. І
Источник излучения для железа. ?
Кислота азотная по ГОСТ 11125, раствор 1 : 1.
Кобальт металлический марки КО по ГОСТ 123; раствор азот­нокислого кобальта: навеску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см3 раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают до влажных солей, охлаждают, приливают 15—20 см3 воды и нагревают до растворения солей. Затем охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой.
1 см3 раствора содержит 1 -10-1 г кобальта.
Порошок железный по ГОСТ 9849.
Стандартные растворы железа.
Раствор А: 0,5000 г порошка железного растворяют при нагре­вании в 20 см3 раствора азотной кислоты, охлаждают и перено­сят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 5-10-4 г железа.
Раствор Б: 20 см3 стандартного раствора А помещают в мер­ную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 1-Ю”4 железа.
3.3. Проведение анализа
Навеску кобальта массой, указанной в табл. 3, растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты. Раствор выпаривают до объе­ма 5—10 см3, приливают 20 см3 дистиллированной воды, охлаж­дают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доли-
ают до метки водой.
Для анализа используют весь раствор или аликвотную частью в зависимости от содержания железа (см. табл. 3).
Таблица 3

Распыляют последовательно в пламя анализируемые раство­ры, градуировочные растворы, растворы контрольного опыта и измеряют величины атомной абсорбции железа при длине волны 248,4 нм.
Концентрацию железа в анализируемых растворах находят по градуировочному графику с поправкой на концентрацию железа в растворах контрольного опыта.
3.4. Построение градуировочного графика при массовой доле железа до 0,2 %
В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают 5—10 см3
раствора азотнокислого кобальта, отбирают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00 см3 стандартного раствора Би 1,50; 2,00; 2,50; 3,00 см3 стан­дартного раствора А, что соответствует 0; 0>50; 1,0; 2,0; 5,0; 7,5;
10,0; 12,5; 15,0-10-6 г/см3 железа и доливают до метки водой.
Полученные растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в
соответствии с п. 3.3
По полученным значениям атомной абсорбции и соответст­
вующим им концентрациям строят градуировочный график с по­правкой на величину атомной абсорбции градуировочного раст­вора, не содержащего железо.
3.5. Построение градуировочного графика при массовой доле железа свыше 0,2 %
В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00 см3 стандартного раствора Б и 1,50; 2,00; 2,50; 3,00 см3 стандартного раствора, что соответствует 0; 0,50; 1,0; 2,0; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0-10-3 г/см3 железа, доливают до метки водой и из­меряют атомную абсорбцию железа в соответствии с п. 3.3.
3.6. Обработка результатов анализа
3.6.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по «формуле

где С — концентрация железа в анализируемом растворе, най­денная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем конечного фотометрируемого раствора, см3;
т — масса навески кобальта, г.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов па­раллельных определений, характеризующие сходимость метода (d) и результатов двух анализов, характеризующих воспроизво­димость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
3.6.2.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В. Л. Хитев, А. М. Мотенко, Л. В. Кирьянова, С. К* Калинин

Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.11.91 № 1749

3. ВЗАМЕН ГОСТ 741.6—80

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ТЫ

Обозначение НТД, на который
дана ссылка
ГОСТ 123—78 ГОСТ 741.Г-80 ГОСТ 3760—79 ГОСТ 7478—75 ГОСТ 9849—86 ІОСТ 10929-86 ГОСТ 11125—84 ГОСТ 14261—77 ГОСТ 18300—87