Государственная система обеспечения единства измерений. Спектрофотометры инфракрасные. Методы и средства поверки

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ

ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИИ

СПЕКТРОФОТОМЕТРЫ

ИНФРАКРАСНЫЕ

МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

ГОСТ 8.229-81

Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ссср' ПО СТАНДАРТАМ
Месива

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ

ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ

СПЕКТРОФОТОМЕТРЫ

ИНФРАКРАСНЫЕ

МЕТОДЫ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

ГОСТ 8.229-81

Издание официальное

МОСКВА

© Издательство стандартов, 1981

УДК 681.785.423.3.089.6:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ ЗА ССР

Государственная система обеспечения единства
измерений

СПЕКТРОФОТОМЕТРЫ ИНФРАКРАСНЫЕ

Методы и средства поверки
State system for ensuring the uniformity of measure-
ments. Infrared spectrophotometers. Methods and
means of verification
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10 августа 1981 г. № 3760 срок введения установлен
с 01.01.1983 г.
Настоящий стандарт распространяется на рабочие инфра­красные спектрофотометры типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-22В, ИКС-24 и ИКС-29 и устанавливает методы и средства их первич­ной и периодической поверок.

1. ОПЕРАЦИИ И СРЕДСТВА ПОВЕРКИ

1.1. При проведении поверки должны быть выполнены опера­ции и применены средства поверки, указанные в табл. 1.
Таблица 1
Наименование операции
Номер пункта стандарта
Средства поверки и их нормативно- технические характеристики
Внешний осмотр
Опробование
Определение разреша­ющей способности
3.1
3.2
3.3
Пленка полистирола толщиной • 0,025—0,070 мм по ГОСТ 20282—74
Кювета из набора образцовых средств НПС-ИКС с поглощающим слоем толщиной 100' мм, заполненная аммиаком под давлением 4- 103 Па; пары воды в атмосфере

Издание официальное
Перепечатка воспрещена

Продолжение табл. 1
Наименование операции
Номер пункта стандарта
Средства поверки и их нормативно­технические характеристики
Определение погреш­ности градуировки шкалы волновых чисел
3.4
Образцовые средства измерения 2-го разряда по ГОСТ 8.101—80 (стандартные образцы): пленка по­листирола толщиной 0,025—0,070 мм или кюветы, заполненные инденом с поглощающим слоем толщиной 0,1 и 0,025 мм; либо кювета из набора об­разцовых средств НПС-ИКС, напол­ненная аммиаком под давлением 4-Ю3 Па, или двуокись углерода и пары воды в атмосфере (характе­ристики спектров приведены в спра­вочных приложениях 1 и 2).
Лупа 10 Хпо ГОСТ 8309—75
Определение уровня
3.5
Фотометрический секторный диск
мешающего излучения
Определение основной

с коэффициентом пропускания Ю'% из образцового средства ПКС-731;
фильтры из набора образцовых средств НПС-ИКС (технические ха­рактеристики приведены в справоч­ном приложении 3)
погрешности спектро­фотометра
3.6
Фотометрические секторные диски с коэффициентами пропускания 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80 и 90% с по­грешностью воспроизведения значе­ний коэффициентов пропускания не более 0,3% из образцового средства ПКС-731

2. УСЛОВИЯ ПОВЕРКИ И ПОДГОТОВКА К НЕЙ

1.1. При проведении поверки необходимо соблюдать следую­щие условия:
температура окружающего воздуха (20±5)°С;
относительная влажность воздуха 75%;
атмосферное давление 84—107 кПа;
напряжение питающей сети (220±22)В;
частота питающей сети (50±0,5)Гц.
1.2. Время предварительного прогрева спектрофотометров ти­пов ИКС-24 и ИКС-29 должно быть не менее 45 мин, а типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В — не менее 2 ч.
1.3. Источники теплового излучения должны находиться на расстоянии не менее 1,5 м от спектрофотометра.
1.4. Спектрофотометр должен быть заземлен.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ПОВЕРКИ

3.1. Внешний осмотр
3.1.1. При внешнем осмотре должно быть установлено:
соответствие комплектности спектрофотометра требованиям нормативно-технической документации на спектрофотометр кон­кретного типа. При периодической поверке допускается отсутст­вие ЗИП, кроме пленки полистирола для спектрофотометров ти­пов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-24 и ИКС-29;
наличие четких надписей и отметок на шкалах и органах уп­равления;
наличие маркировки (наименование или товарный знак пред­приятия-изготовителя, тип и номер спектрофотометра).
3.2. Опробование
3.2.1. Опробование спектрофотометра проводят в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на спект­рофотометр конкретного типа.
3.2.2. При опробовании спектрофотометров должно быть уста­новлено отсутствие механических и электрических повреждений или неисправностей, влияющих на их нормальную работу.
3.2.3. У спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-22В и ИКС-24 должна функционировать система водяного охлажде­ния источника излучения.
3.2.4. На спектрофотометрах типов ИКС-22, ИКС-22А, ИКС-24 и ИКС-29 записывают спектр поглощения пленки полистирола, а на спектрофотометре типа ИКС-22В — спектр поглощения паров воды в атмосфере. Толщина пленки полистирола и условия запи­си должны соответствовать указаниям контрольной записи, при­лагаемой к спектрофотометру. На спектрограмме число и форма линии должны соответствовать контрольной записи.
3.3. Определение разрешающей способности
3.3.1. Разрешающую способность R спектрофотометров типов ИКС-22, ИКС-24 и ИКС-29 определяют по наблюдаемой на спек­трограмме ширине линии поглощения аммиака, максимальная ор­дината которой соответствует волновому числу v = 1122,1 см-1.
3.3.1.1. Устанавливают наибольший коэффициент усиления и наименьшие щели, при которых можно обеспечить нормальную работу регистрирующей системы, а уровень шумов на спектро­грамме не превышает 1%.
Уровень шумов определяют как одну пятую размаха флуктуа­ций сигнала, зарегистрированного на спектрограмме в течение 2 мин.
Положения переключателей органов управления, которые сле­дует устанавливать при определении разрешающей способности спектрофотометров, приведены в табл. 2.
Таблица 2
Тип спектрофотометра
Положение переключателей

скорости развертки спектра
масштаба записи
шкалы множительно­го механизма
икс
17
2

ИКС-22А

12
1:5
0,3

ИКС-22В

7,5
1 : 1

ИКС-24
0,3
3

ИКС-29
В

Примечания:
1. Для спектофотометра типа ИКС-24 ширина щели постоянная — 70— 100 мкм.
2. Для спектрофотометра типа ИКС-29 программа щелей — 1 или 2, по­стоянная времени — 2, редуктор развертки — 6.

3.3.1.2. Кювету из набора образцовых средств НПС-ИКС, за­полненную аммиаком, устанавливают в измерительный канал спектрофотометра и записывают линию поглощения аммиака, со­ответствующую волновому числу V = 1122,1 см-1.
На спектрограмме измеряют ширину S линии поглощения и вычисляют разрешающую способность R по формуле
3.3.2. Разрешающую способность спектрофотометров типов ИКС-22А и ИКС-22В определяют по наличию на спектрограмме двух линий поглощения паров воды (в атмосфере. На спектрофо­тометре типа ИКС-22А записывают линии поглощения, соответст­вующие волновым числам 1473,5 и 1472,0 см-1 (см. полосы по­глощения а и b на черт. 4 справочного приложения 2), на спект­рофотометре типа ИКС-22В — волновым числам 327,6 и 323,8 см-1 (см. полосы поглощения с и d на черт. 9 справочного приложения 2). Линии поглощения записывают в однолучевом режиме при соблюдении требования п. 3.3.1.1.
При наличии на спектрограмме указанных линий разрешаю­щая способность спектрофотометра типа ИКС-22А составляет не менее 980, а спектрофотометра типа ИКС-22В — не менее 85.
Разрешающая способность спектрофотометров должна быть не менее значений, указанных в обязательном приложении 7.
3.4. Определение погрешности градуировки шкалы волновых чисел
3.4.1. Погрешность градуировки шкалы волновых чисел опре­деляют методом прямых измерений как разность между значением
волнового числа, соответствующим максимальной ординате линии поглощения стандартного' образца, определяемым при помощи поверяемого спектрофотометра, и действительным значением вол­нового числа, соответствующим максимальной ординате той же линии, взятым из таблицы справочного приложения 1.
3.4.2. В .качестве стандартных образцов применяют пленку по­листирола, инден, аммиак или используют пары воды и двуокиси углерода в атмосфере. Выбирают по три линии или полосы погло­щения из числа указанных в приложении 1 для каждого диспер­гирующего элемента. Линии или полосы поглощения следует вы­бирать в начале, середине и в конце спектрального диапазона дис­пергирующего элемента. Стандартные образцы, а также условия их применения при поверке спектрофотометров, приведены в спра­вочном приложении 4.
3.4.3. Пленку полистирола или кювету, заполненную аммиаком, устанавливают в измерительный канал спектрофотометра и три раза записывают каждую линию поглощения. На спектрофотомет­рах типов ИКС-22, ИКС-22А и ИКС-22В значения волновых чи­сел, соответствующие максимальным ординатам линий поглоще­ния, определяют при помощи лупы на бланке.
На спектрофотометре типа ИКС-24 значения волновых чисел определяют по счетчику в момент записи на бланке максимальных ординат линий поглощения.
На спектрофотометре типа ИКС-29 значения волновых чисел определяют по шкале волновых чисел в момент записи на бланке максимальных ординат линии поглощения.
3.4.4. Линии поглощения паров воды или двуокиси углерода в атмосфере записывают в однолучевом режиме. Каждую линию записывают три раза. При записи на спектрофотометре типа ИКС-24 устанавливают постоянную ширину щели в зависимости от спектрального диапазона в соответствии с табл. 3.
Таблица 3
V -1
Спектральный диапазон, см
Ширина щели, мкм
3940—3750
40—70
1950—1400
100—150
'600— 400
»00—1000

На спектрофотометре типа ИКС-29 линию поглощения паров воды в атмосфере, соответствующую волновому числу 1387,5 см-1, записывают по три раза с каждой из двух рещеток.
Значения волновых чисел на спектрофотометрах определяют лої п. 3.4.3.
3.4.5. Для каждой записи вычисляют разность
где ■*£ — значение волнового числа, соответствующее макси­мальной ординате линии поглощения при записи на поверяемом спектрофотометре;
у, —действительное значение волнового числа, соответству­ющее той же линии, указанное в справочном приложении 1.
3.4.6. За погрешность градуировки шкалы волновых чисел для указанных точек спектрального диапазона принимают наибольшее значение Av для каждой линии. Абсолютная погрешность гра­дуировки шкалы волновых чисел не должна превышать значений, указанных в обязательном приложени