Реактивы. Натрий углекислый 10-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

АТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ ІО-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 84—76

(СТ СЭВ 1749—79]

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москв
а

Реактивы

ГОСТ

НАТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ Ю-ВОДНЫЙ

84-761 2
Технические условия

(СТ СЭВ 174.9—79)

Reagents. Sodium carbonate 10-aqueous. Specifications
Взамен ГОСТ 84—66

' Несоблюдение стандарта преследуется по закону J'cTj
Настоящий’стандарт распространяется на реактив — 10-водный углекислый натрий, который представляет собой бесцветные про­зрачные кристаллы, растворимые в воде.
Формула Na2CO3- ЮН20.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 286,14.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1749—79.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. По физико-химическим показателям 10-водный углекислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Норма

Химически чистый (X. ч.) окп 26 2112 1063
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2112 1062
Чистый (ч.) окп 26 2112 1061
1. Углекислый натрий (Na2CO3) а про-

каленном препарате, %, не менее
99,8
99,8
99,8
2. Потери при прокаливании, %
62,8—63,8
62,3-64,2
61,7—64,6
3. Нерастворимые в воде вещества,

%, не более
0,002
0,003
0,010
4. Азот (N) — общее содержание из

нитратов, нитритов и др., %, не более
0,0005 *
0,0005
0,0010
5. Кремнекислота\($іО2), %, не более
0,001
0,001
0,005
6. Сера общая в пересчете на SO4,

%, не более
0,001
0,001
0,006
7. Фосфаты (РО4), %, не более
0,0003
0,0003
0,0020 ’
8. Хлориды (С1), %, не более
0,0005
0,0010
0,0030
9. Алюминий (А1), %, не более
0,0005
0,0010
0,0030
10. Железо (Fe), %, не более
0,0002
0,0002
0,0010
11. Калий (К), %, не более.
0,001
0,001
0,010
12. Кальций и магний в пересчете на

Mg, %, не более
0,004
0,006
0,020
13. Мышьяк (As), %, не более
0,00001
0,00002
0,00003
14. Тяжелые металлы в пересчете на

1
РЬ, %, не более
0,0002
0,0003
0,0005
(Измененная редакция, Изм. №
О-

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть более 350 г.
3.1 а. Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. О п р ед е л е н и е содержания углекислого на­трия в прокаленном препарате и потерь при прокаливании
3.2.1. Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, концентрированная; 1 н. раствор;
кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 1 н. раствор;
метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокис- лый натрий) (индикатор) по ГОСТ 10816—64, 0,1%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
4.2.2. Проведение анализа .
. Около 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в платиновый тигель, предварительно прока­ленный до постоянной массы (допускается проводить прокалива­ние в высокотемпературном сушильном шкафу при 270—300°С) и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г, и выдерживают в течение 24 ч в эксикаторе над концентрированной серной кисло­той.
Остаток растворяют в 50 см3 воды и титруют 1 и. раствором соляной или серной кислоты в присутствии метилового оранжево­го до перехода желтой окраски раствора в оранжевую; затем рас- ' твор нагревают до кипения и кипятят 2—3 мин — для удаления углекислоты. Если после охлаждения вновь появится желтая окраска, титрование раствора' продолжают до перехода желтой окраски в оранжевую.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.3. Обработка результатов
3.2.3.). Содержание углекислого натрия в прокаленном препа­рате (X) в процейтах вычисляют по формуле
Х= У' °-°53' Ю°
m
где V — объем точно 1 н. раствора соляной или серной кислоты, израсходованный на титрование; см3;
m — масса прокаленного препарата, г;
0,053— количество углекислого натрия, соответствующее 1 см3 точно 1 н. раствора соляной или серной кислоты, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,3%.
3.2.3.2. Потери при прокаливании (Х\) в процентах вычисляют по формуле
X — • юо
где m\ — масса навески препарата, г;
m — масса остатка после прокаливания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,3%.
1.3. Определение содержания нерастворимых в воде веществ
1.3.1. Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ПОР 16 или тигель с сетчатым дном и бумажным кружком из плот­ного беззольного фильтра.
1.3.2. Проведение анализа
50 г препарата для квалификации х: ч. и ч. д. а. или 25 г пре­парата для квалификации ч. взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 см3 и растворяют при нагревании в 400 см3 воды. Стакан накрывают часовым стек­лом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей во­ды и сушат в сушильном, шкафу при 100—105°С до постоянной массы.
При применении тигля с бумажным фильтром промывают его 100 см3 10%-ного раствора углекислого натрия, 100 см3 воды и су­шат до постоянной массы в условиях определения.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.3.3. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимых в воде веществ (X) в процен­тах вычисляют по формуле
• 100
*
где mi — масса навески анализируемого препарата, г; m —■ масса высушенного остатка, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхожде­ния между которыми не должны превышать 30% относительно вы­числяемой величины.
Допускается проводить определение методом сравнения массы остатка. При этом препарат считают соответствующим требовани­ям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата х. ч. —' 0,5 мг,
для препарата ч. д. а. — 0,7 мг,
для препарата ч. — 2,5 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли нерастворимых в во­де веществ обработку результатов проводят по формуле.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.4. Определение общей массовой доли азота — по ГОСТ 10671.4—74, при этом допускается использовать реактив Несслера- Винклера.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.4.1. Пдоведение анализа
5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в круглодонную колбу прибора для дистилляции,, раство­ряют в воде и далее определение проводят, как описано при пост­роении градуировочного графика.
Масса азота должна быть не более:
для препарата х. ч. — 0,025 мг,
для препарата ч. д. а. — 0,025 мг,
для препарата ч. — 0,050 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли азота анализ прово­дят фотометрическим методом.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
1.5. Определение содержания кремнекислоти— по ГОСТ 10671.1—74.
При этом подготовку к анализу проводят следующим обра­зом: 1 г препарата взвешивают в платиновой чашке с погрешно­стью не более 0,01 г, растворяют в 10 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенола, нейтрализуют 20%-ным раство- роМ' серной кислоты до обесцвечивания раствора, прибавляя ее по каплям, при перемешивании платиновым шпателем. Затем прибавляют 0,5 см3 избытка раствора той же кислоты. Раствор переносят в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с метками на 20 и 50 см3), кипятят в течение 5 мин, охлаждают, доводят объем раствора водой до 20 см3 и далее определение проводят фотометрическим методом по окраске молибденовой сини (спо­соб 1), не прибавляя раствор серной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание кремнекислоти не будет превышать: для препарата химически чистый — 0,01 мг, для препарата чистый для анализа — 0,01 мг, для препарата чистый — 0,05 мг.
Допускается проводить определение по ГОСТ 10671.1—74 ви­зуально — способ 2.
При разногласиях в оценке содержания кремнекислоти ана­лиз проводят фотометрическим методом.
1.6. Определение общего содержания серы в пересчете на SO4 — по ГОСТ 10671.5—74
При этом подготовку к анализу проводят следующим обра­зом: 2 г препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа или 1 г препарата чистый взвешивают с погрешно­стью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимо­стью 50 см3 (с меткой на 26 см3), растворяют в 10 см3 воды, при­бавляют 0,1 см3 бромной воды (насыщенный раствор, готовят по ГОСТ 4517—75), нагревают раствор до кипения и кипятят 2 мйй, охлаждают, нейтрализуют осторожно при перемешивании раство­ром соляной 'кислоты по лакмусовой бумажке и прибавляют 1 см3 избытка раствора соляной кислоты. Раствор кипятят до удаления брома, охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный без­зольный фильтр, промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометриче­ским методом (способ 1), не прибавляя раствор соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если общее содержание серы в виде сульфатов не бу­дет превышать:
для препарата химически чистый — 0,02 мг, для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый -т- 0,06 мг.
Допускается проводить определение общего содержания серы в виде сульфатов по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефелометриче­ским методом (способ 3) из 5 г навески.
При разногласиях в оценке содержания общей серы анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
1.7. Определение содержания, фосфатов—поГОСТ 10671.6—74.
При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, поме­щают в коническую колбу вместимостью 50 см3 (с меткой на 15 см3), смачивают 6 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора «-нитрофенола (0,2%-ный раствор) и осторожно, по каплям, рас­твор азотной кислоты до растворения препарата и обесцвечивания раствора. Объем