Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия

А Р С Т В Е Н Н Ы Й СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАДМИЙ ЙОДИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 8421-79

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ
Г. В. Грязнов, А. С. Мунькин, T. Г Манова, И. Л. Ротенберг, Л. Н. Серебря­кова, 3. М. Ривина, Л. В. Кидиярова, А. М. Савельева, В. А. Макаров, Л. В. Бряник
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии В. Ф. Ростунов
fsl,i
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 17 января 1979 г. № 124
Редактор /1. С. Пшеничная
Технический редактор О. Н. Никитина
Корректор В. ЛІ. Смирнова
Сдано в наб. 29.01.79 Подп. в печ. 01.03.79 0,75 п. л. 0,52 уч.-изд. л. Тир. 12000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. Москва, Д-557, Новопресненский пер., 3
Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 108

УДК 546.48'151-41 :006.354

Реактивы

КАДМИЙ ЙОДИСТЫЙ

Технические условия
Reagents. Cadmium iodide. Specifications
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 января 1979 г. № 124 срок действия установлен
с 01.01. 1980 г.
до 01.01. 1985 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — йодистый кадмий, представляющий собой белые блестящие чешуйчатые кри­сталлы; легко растворим в воде, растворим в спирте, эфире, ам­миаке; слабо растворим в ацетоне.
Формула СсМг.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) —366,21.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Йодистый кадмий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регла­менту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям йодистый кадмий дол­жен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Таблица 1
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч. л. а.)
Чистый (ч.)
1. Массовая доля йодистого кадмия (Cd-Jz), %, не менее
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
99,8
0,003
99,3
0,01
Издание официальное
Перепечатка воспрещена ©Издательство стандартов, 1979
2 Зак. 108
Продолжение табл. 1
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч. д. а.)
Чистый (-і.)
3. Массовая доля свободного йода и йода-

тов (JO3), %, не более
0,0005
Не нормируется
4. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не

более
0,001
0,005
5. Массовая доля хлоридов и бромидов

(С1), %, не более
0,003
0,005
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0005
0,0005
7. Массовая доля меди (Си), %, не более
0,001
0,002
8. Массовая доля свинца (РЬ), %, не более
0,002
0,02
9. Массовая доля цинка (Zn), %, не более
0,002
0,004
10. Массовая доля натрия, калия, кальция

и магния (Na + K+Ca + Mg), %, не более
0,007
0,01
11. pH 5%-ного раствора препарата, не ниже
5,5
Не нормируется

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1.1. Все соединения кадмия ядовиты при вдыхании их в любом виде (пыль, туман, дым, пар) и при попадании внутрь. Соедине­ния кадмия относятся ко 2-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007—76). Предельно допустимая концентрация в воздухе ра­бочей зоны производственных помещений в пересчете на CdO составляет 0,1 мг/м3. При превышении предельно допустимой кон­центрации йодистый кадмий может вызвать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем. Прижигающе действует на кожу, возможно всасывание.
1.2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, спец­одежду, фартуки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
1.3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация тех­нологического оборудования.
1.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механиче­ской вентиляцией, а места наибольшего пыления ■— укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
1.5. При проведении анализа препарата с использованием го­рючего газа следует соблюдать правила противопожарной без­опасности.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.
4.2. Определение массовой доли йодистого кад­мия проводят по ГОСТ 10398—76. При этом около 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, поме­щают в коническую колбу вместимостью 250 мл, растворяют при перемешивании в 100 мл воды и далее определение проводят ком­плексонометрическим методом.
Для установления коэффициента молярности 0,05М раствора трилона Б допускается использовать кадмий марки Кд-0А; масса навески кадмия для приготовления 1 л 0,05М раствора—5,6200 г.
Масса йодистого кадмия, соответствующая 1 мл точно 0,05М раствора трилона Б — 0,01831 г.
4.3. Определение массовой доли нераствори­мых в воде веществ
4.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 9775—69, типа ТФ ПОРЮ или ТФ ПОРЮ.
4.3.2. Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 400—500 мл, растворяют в 200 мл горячей воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промыва­ют 100 мл горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105— 110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата чистый для анализа— 1,5 мг,
для препарата чистый — 5,0 мг.
4.4. Определение массовой доли свободного йода и йодатов
4.4.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кадмий йодистый, не содержащий йодатов, проверенный в условиях данной методики.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652—69, х. ч., 10%-ный раствор.
о*
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,5%-ный раствор, свежеприготовленный.
Раствор, содержащий JO3; готовят по ГОСТ 4212—76.
4.4.2. Проведение анализа
4.4.3. г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, по­мещают в стакан вместимостью 100 мл, прибавляют 15 мл воды, растворяют при перемешивании, прибавляют 10 мл раствора ли­монной кислоты, 1 мл раствора крахмала и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1—2 мин сиреневая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа 2 г йодис­того кадмия, не содержащего йодатов, 0,01 мг JO3, 10 мл рас­твора лимонной кислоты и 1 мл раствора крахмала.
4.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 5 г препарата взве­шивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вме­стимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют в 40 мл воды и, если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, промытый горячей водой. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 3).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого рас­твора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовлен­ного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,05 мг SO4,
для препарата чистый — 0,25 мг SO4,
1 мл 25%-ного раствора соляной кислоты и 3 мл раствора хлори­стого бария.
4.6. Определение массовой доли хлоридов и бромидов
4.6.1. Реактивы и растворы
Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517—75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, х. ч., 25%-ный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч., разбавленная 1 :4.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197—74, х. ч., дважды пере­кристаллизованный (массовая доля хлоридов и бромидов в нем должна быть менее 0,002%), 10%-ный раствор.
Раствор, содержащий С1; готовят по ГОСТ 4212—76.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, 0,1 н. раствор.
4.6.2. Проведение анализа
0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл (с меткой на 40 мл),
І '
растворяют при перемешивании в 20 мл воды, прибавляют 10 мл раствора серной кислоты, 3 мл раствора азотистокислого натрия и кипятят до полного удаления окислов азота и йода (проба с йодкрахмальной бумагой), поддерживая постоянный объем добав­лением воды. Затем раствор охлаждают до комнатной темпера­туры, приливают еще 2 мл раствора азотистокислого натрия и кипятят до полного удаления окислов азота и йода (проба с йод­крахмальной бумагой), поддерживая постоянный объем добавле­нием воды.
Полученный раствор охлаждают, доводят объем раствора во­дой до метки и, если раствор мутный, его фильтруют через плот­ный фильтр, трижды промытый горячей водой. Затем прибавляют 2 мл раствора азотной кислоты, 1 мл раствора азотнокислого се­ребра и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анали­зируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же обра­зом, в таких же условиях, и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,015 мг С1,
для препарата чистый — 0,025 мг С1,
10 мл раствора серной кислоты, 5 мл раствора азотистокислого натрия, 2 мл раствора азотной кислоты и 1 мл раствора азотно­кислого серебра.
4.7. Определение массовой доли железа про­водят по ГОСТ 10555—75. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 мл (с меткой на 50 мл), растворяют в 30 мл воды, прибавляют 1 мл 25 %-ного раствора соляной кислоты и далее определение проводят сульфосалициловым методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,
для препарата чистый — 0,005 мг.
Допускается заканчивать оп