Реактивы. Натрий йодистый 2-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ЙОДИСТЫЙ 2-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 8422—76

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 546.33 151-41 : 006.354 Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИЙ ЙОДИСТЫЙ 2-ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents. Sodium iodide, 2-aqueous.
Specifications
окп 26 2112 0340 02.
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 сентября 1976 г. № 2230 срок введения установлен
с 01.01.78
Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 24.12.86 № 4467 срок действия продлен до 01.01.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — 2-водный йодистый натрий, который представляет собой белые кристаллы, растворимые в воде. На свету приобретает бурый цвет.
Формула NaJ-2H2O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 185,92.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 2-водный йодистый натрий должен быть изготовлен в со­ответствии с требованиями настоящего стандарта по технологиче­скому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям 2-водный йодистый натрий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (август 1988 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в декабре 1986 г. (ИУС 4—87).
© Издательство стандартов, 1988
Таблица 1
Нопма
Наименование показателя
Чистый для ана-
Чистый (ч.)

ОКП 26 2112
ОКП 26 2112

0342 00
0341 001
1. Массовая доля 2-водного йодистого натрия

(NaJ-2H2O), %, не менее
99,5
99,0
2. Массовая доля не растворимых в воде ве-

ществ, %, не более
0,003
0,005
3. Щелочность (в пересчете на NaOH), %, не

более
0,02
0,03
4. Массовая доля азота (N) из нитратов, нит-

ритов и аммиака, %, не более
0,001
0,001
5. Массовая доля йодатов и йода (в пересчете

на JO3), %, не более
0.002
0,005
6. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не бо-

лее
0,002
0,005
7. Массовая доля хлоридов и бромидов (в пе-

рес.ете на С1), %, не более
0,01
0,05
8. Массовая доля бария (Ва), %, не более
0,001
0,001
9. Массовая доля магния (Mg), %, не более
0,0005
0.0005
10. Массовая доля кальция (Са), %, не более
0,001
0,001
И. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,0002
0,0005
12. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %,

не более
0,0005
0,0005

Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а. 1. 2-водный йодистый натрий вызывает раздражение слизи­стых оболочек и кожных покровов.
2а.2. При работе с препаратом следует соблюдать правила лич­ной гигиены, а также иметь индивидуальные средства защиты (рес­пираторы, защитные очки, резиновые перчатки).
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механичес­кой вентиляцией; испытание препарата в лабораториях необхо­димо проводить в вытяжном шкафу.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. . Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешива­ния 200 г или 3-го класса точности с наибольшим пределом взве­шивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы не должна быть менее 600 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Определение массовой доли 2-вод ного йо­дистого натрия
3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-1 (2)—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 4—2—2 по ГОСТ 20292—74.
Стаканчик СВ-14/18 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота азотная по ГОСТ 4161—77, раствор с массовой долей азотной кислоты 25%, готовят по ГОСТ 4517—87.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой до­лей гидроокиси натрия 1%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор концентра­ции с (AgNO3)=0,l моль/дм3 (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.3—83.
Эозин Н, индикатор, свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 0,5 г индикатора растворяют в 100 см3 раст­вора гидроокиси натрия.
3.3.2. Проведение анализа
Около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу, рас­творяют в 30 см3 воды, прибавляют 0,3 см3 раствора эозина Н, 2—3 капли раствора азотной кислоты и титруют раствором азот­нокислого серебра до перехода оранжевой окраски раствора в яр­ко-малиновую.
3.3.3. Обработка результатов
Массовую долю 2-водного йодистого натрия (X) в процентах вы­числяют по формуле
х=_ У-0,01859-100 m ’
V — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
пг — масса навески препарата, г;
0,01859— масса 2-водного йодистого натрия, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между ко­торыми не должны превышать 0,2% при Р=0,95.
3.2.1— 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Определение массовой доли не раствори­мых в воде веществ
3.4.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Тигель ТФ с фильтром класса ПОРЮ или ПОРЮ по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—250 по ГОСТ 1770—74.
3.4.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагре­вании в 250 см3 воды. Затем раствор фильтруют через фильтрую­щий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный на весах 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 200 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 105— 110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата чистый для анализа — 1,5 мг,
для препарата чистый — 2,5 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. Определение щелочности (в пересчете на NaOH)
3.5.1. Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с (НС1) =0,01 моль/дм3 (0,01 и.), готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Метиловый красный, индикатор, спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Бюретка 1—2—5—0,02 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—100—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.
3.5.2. Проведение анализа
5,00 г препарата растворяют в 30 см3 воды и титруют из бюрет­ки раствором соляной кислоты в присутствии одной капли раство­ра метилового красного.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора со­ляной кислоты не более:
для препарата чистый для анализа — 2,50 см3,
для препарата чистый — 3,75 см3.
3.6. Определение массовой доли азота из нит­ритов, нитратов, аммиака — по ГОСТ 10671.4—74.
При этом 2,00 г препарата помещают в колбу К-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336—82, прибавляют 45 см3 воды и далее определение проводят фотометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг, для препарата чистый — 0,02 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массы азота анализ заканчивают фотометрическим методом.
3.6.1. 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.7. Определение массовой доли йодатов и йода (в пересчете на JO3)
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка 1—2—2—0,01 или 6—2—2 по ГОСТ 20292—74.
Колба Кн-2—100—34 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Пипетка 6(7)—2—5 по ГОСТ 20292—74.
Цилиндр 1—50 по ГОСТ 1770—74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72, свежеперегнанная.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, раствор концентрации с (1/2 Н25ОЦ = 1 моль/дм3 (1 н.).
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, раствор с массовой долей растворимого крахмала 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1—77, свежеприготовленный.
Натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068—86, раствор кон­центрации с (Na2S2O3-5H2O) =0,01 моль/дм3 (0,01 н.), свежепри­готовленный.
3.7.2. Проведение анализа
10,00 г препарата помещают в колбу, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют пипетками 5 см3 раствора серной кислоты и 2 см3 ра­створа крахмала. Выделившийся йод немедленно оттитровывают из бюретки раствором серноватистокислого натрия до исчезнове­ния синей окраски раствора.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано раствора сер­новатистокислого натрия не более:
для препарата чистый для анализа — 0,7 см3;
для препарата чистый — 1,7 см3.
3.8. Определение массовой доли сульфатов — по ГОСТ 10671.5—74.
При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 25 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (спо­соб 1) методом.
Перед фотометрированием в анализируемый раствор, раство­ры сравнения и контрольный раствор прибавляют 4—2 капли раст­вора серноватистокислого натрия по ГОСТ 27068—86 концентра­ции 0,1 моль/дм3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,02 мг,
для препарата чистый — 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.8.1. 3.7. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.9. Определение массовой доли хлоридов и бромидов (в пересчете на С1)
3.9.1. Реактивы, растворы и посуда
Бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517—87.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор с массовой долей азотной кислоты 25%; готовят по ГОСТ 4517—87.
Кислота серная по