Магний первичный. Методы определения железа

ГОСТ 851.1-93 — ГОСТ 851.13-93

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

Издание официальное

Предисловие
проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3—93 от 17.02.93)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
по стандартизации
Армгосстандарт
Белстандарт
Госстандарт Республики Казахстан
Моддовастандарт
Госстандарт России
Туркменглавгосинспекция
Узгосстандарт
Госстандарт Украины
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 72 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 851.1—93 введен в действие непос­редственно в качестве государственного стандарта Российской Фе­дерации с 1 января 1997 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 851.1-87

© ИПК Издательство стандартов, 1996
А
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве
официального издания на территории Российской Федерации
без разрешения Госстандарта Росси
и

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

Методы определения железа
Primary magnesium.
Methods for determination of iron

ОКСТУ 1709 OKC 77.100

Дата введения 1997—01—01
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массо­вой доле железа от 0,002 до 0,060 %) и атомно-абсорбционные (при массовой доле железа от 0,0005 до 0,060 %) методы определения же­леза в первичном магнии.
При возникновении разногласий анализ проводят фотометри­ческим методом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.
1.2. Пробу предварительно отмагничивают по ГОСТ 24231.
1.3. Массовую долю железа определяют из двух параллельных на­весок.
1.4. При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений опти­ческой плотности или атомной абсорбции.
1.5. Допускаемые расхождения между результатами анализа од­ной и той же пробы, полученные двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.
1.6. При оформлении результатов анализа делают ссылку на дан­ный стандарт, указывают метод определения, а также метод контро­ля точности анализа.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ железа
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании в слабокислой среде окрашенного в оранжево-красный цвет комплексного соединения двухвалентного железа с о-фенантролином или 2,2'-дипиридилом и последующем измерении оптической плотности раствора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.
Кислота соляная — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, и раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3.
Кислота соляная — по ГОСТ 14261.
Гидроксиламин солянокислый — по ГОСТ 5456, раствор с массо­вой концентрацией 200 г/дм3.
о-фенантролин производства Чехо-Словакии, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм3.
2,2'-дипиридил по ТУ 6-09-3673, раствор с массовой концентра­цией 5 г/дм3: .0,5 г 2,2'-дипиридила растворяют в 100 см3 воды с добавлением 0,5 см3 раствора соляной кислоты с молярной концен­трацией 0,1 моль/дм3.
Натрий уксуснокислый 3-водный — по ГОСТ 199.
Кислота уксусная — по ГОСТ 61.
Буферный раствор с pH 5: 272 г уксуснокислого натрия растворя­ют в 500 см3 воды, фильтруют, добавляют 240 см3 уксусной кислоты, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают.
Железо металлическое восстановленное — по ТУ 6-09-2227.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соот­ветствии с ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы железа:
Раствор А: 0,100 г железа при нагревании растворяют в 30 см3 соляной кислоты по ГОСТ 14261. Раствор охлаждают до комнатной температуры, наливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, до­ливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в те­чение 6 мес.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
2 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 100—150 см3, добавляют 10 см3 воды, а также небольшими порциями 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1), растворяют вначале при ком­натной температуре, а затем при нагревании на электроплитке.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешива­ют.
Аликвотную часть раствора 50 см3 (при массовой доле железа до 0,03 %) или 25 см3 (при массовой доле железа свыше 0,03 %) нали­вают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раство­ра гидроксиламина солянокислого, 15 см3 буферного раствора,. 5 см3 раствора о-фенантролина или 5 см3 раствора 2,2'-дипиридила, доли­вают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют опти­ческую плотность раствора при длине волны 510 нм на спектрофото­метре или от 490 до 540 нм на фотоэлектрическом колориметре. Раствором сравнения служит раствор контрольного рпыта.
2.3.2. Для приготовления раствора контрольного опыта 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1) выпаривают в стакане вместимостью 100—150 см3 до объема 3 см3, охлаждают до комнатной температуры, наливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
2.3.3. Построение градуировочных графиков
Для построения градуировочного графика при массовой доле же­леза от 0,002 до 0,01 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 стандартного раство­ра Б, что соответствует 0,010; 0,015; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 мг же­леза.
Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.
Для построения градуировочного графика при массовой доле же­леза от 0,01 до 0,06 % в шесть из семи мерных колб вместимостью 100 см3 наливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3 стандартного раство­ра А, что соответствует 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мг железа. Раствор седьмой колбы является раствором контрольного опыта.
Растворы во всех колбах разбавляют примерно до 50 см3 водой, добавляют по 2 см3 раствора гидроксиламина солянокислого и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По полученным результатам оптической плотности строят гра­дуировочные графики в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4. Обработка результатов анализа
2.4.1. Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по фор­муле
И-100
т • К
где — масса железа в растворе пробы, найденная по градуировоч­ному графику, г;
V — общий объем раствора пробы, см3;
т — масса навески, г;
— объем аликвотной части раствора пробы, см3.
2.4.2. Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (с/2 — показа­тель сходимости) и результатов анализа для одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных усло­виях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности определений (А — показатель точности) при доверительной вероят­ности Р = 0,95 указаны в таблице 1.
Таблица 1
Характеристики погрешности определений, %
Массовая доля железа, %
d,
*

2.4.3. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государствен­ному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА

ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,0005 ДО 0,0025 %

3.1. Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции железа при длине волны 248,3 нм в электротермическом режиме атомизации.
Определение проводят методом стандартных добавок.
I 3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
і Спектрофотометр атомно-абсорбционный, оснащенный графитовым
5 атомизатором, с источником возбуждения спектральной линии железа.
Микрошприц вместимостью 2 мкм3.
■ Аргон — по ГОСТ 10157.
; Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и 1:99.
Кислота азотная — по ГОСТ 11125.
Железо металлическое восстановленное — по ТУ 6-09-2227.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответ­ствии с ГОСТ 8.315.
Вода бидистиллированная.
Стандартные растворы железа:
Раствор А: готовят по п. 2.2.
Раствор Б: 5 см5 раствора А помещают в мерную колбу вместимо­стью 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (1:99) до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 5 мкг железа.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навески массой по 0,5 г помещают в шесть стаканов вмести­мостью 300 см3, добавляют по 10 см3 воды, по 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и ведут растворение, вначале при комнатной температу­
ре, а затем при нагревании на электроплите.
После полного растворения навесок в каждый стакан добавляют по 3—4 капли азотной кислоты и кипятят в течение 1—2 мин. Растворы
охлаждают до комнатной температуры и наливают в мерные колбы
вместимостью 50 см3.
0
пять из шести мерных колб с растворами пробы добавляют 0,5;
1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует массовой концентрации добавленного железа 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 мкг/см3.
Растворы во всех колбах доливают водой до метки и перемешива­ют.
Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан вмес­тимостью 300 см5 наливают 10 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кислоты (1:1); нагревают до кипения, прибавляют 3—4 капли азот­ной кислоты и кипятят в течение 1—2 мин. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вмести­мостью 50 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Последовательно в графитовую кювету микрошприцом вводят рас­творы: контрольного опыта, пробы, и в порядке возрастания концент­рации железа — растворы с добавками стандартного раствора железа. Измерение атомной абсорбции железа производят в режиме;
тип атомизации — электротермический;
ток лампы, мА — 10;
длина волны, нм — 248,3;
ширина щели прибора, нм — 0,2;
температура сушки I стадии, К — 353-393;
II стадии, К - 393-473;
время сушки I стадии, с — 5;
II стадии, с — 5;
температура озо