Магний первичный. Метод определения олова

ГОСТ 851.11-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИИ ПЕРВИЧНЫЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА

Издание официальное

межгосударственный совет

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3—93 от 17.02.93)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
по стандартизации
Ар мго сстандарт
Белстандарт
Госстандарт Республики Казахстан
Мо лдо вастандарт
Госстандарт России
Туркменглавгосинспекция
Узгосстандарт
Госстандарт Украины
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти­зации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 82 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 851.11—93 введен в действие непос­редственно в качестве государственного стандарта Российской Федера­ции с 1 января 1997 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 1996
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве
официального издания на территории Российской Федерации
без разрешения Госстандарта России

Дата введения 1997—01—01
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод опре­деления олова (при массовой доле олова от 0,001 до 0,030 %) в пер­вичном магнии.
Метод основан на образовании в сернокислой среде при pH 3 кол­лоидного раствора комплексного соединения олова (IV) с фенилфлуо- роном желто-оранжевого цвета и последующем измерении оптической плотности раствора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.
1.2. Массовую долю олова определяют из двух параллельных наве­сок.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.
Кислота соляная — по ГОСТ 14261^ разбавленная 1:1.
Кислота серная — по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4, 1:9.
Кислота азотная — по ГОСТ 4461.
Издание официальное
Аммиак водный — по ГОСТ 3760, раствор с массовой концен і ра­цией 250 г/дм3.
Фенилфлуорон (2, 3,7 — триокси-9-(диметил-аминофенил)-флуо- рон-6) — по ТУ 6-09-05-289, раствор с массовой концентрацией 0,3 г/дм3: 0,03 г фенилфлуорона растворяют в этиловом спирте, добав­ляют 1 см3 раствора серной кислоты (1:1) и доливают этиловым спир­том до объема 100 см3. Реактив должен иметь розовый цвет.
Спирт поливиниловый — по ГОСТ 10779, раствор с массовой кон­центрацией 10 г/дм3, или желатин пищевой — по ГОСТ 11293, раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3, свежеприготовленный.
Натрий уксуснокислый 3-водный — по ГОСТ 199.
Кислота уксусная — по ГОСТ 61, раствор с массовой концентра­цией 700 г/дм3.
Буферный раствор с pH 3:20 г уксуснокислого натрия растворяют в 70 см3 воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 200 см3, при­бавляют 48 см3 раствора уксусной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Олово — по ТУ 6-09-2704.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответст­вии с ГОСТ 8.315.
Водорода перекись — по ГОСТ 10929, раствор с массовой кон­центрацией 30 г/дм3.
П-нитрофенол — по ТУ 6-09-3973, раствор с массовой концентра­цией 1 г/дм3.
Стандартные растворы олова:
Раствор А: 0,100 г олова растворяют в 10 см3 серной кислоты и упаривают до паров серной кислоты. Остаток охлаждают до комнат­ной температуры, растворяют в 50 см3 раствора серной кислоты (1:9), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают раство­ром серной кислоты (Г.9) до метки и перемешивают; годен к примене­нию в течение 6 мес.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг олова.
Раствор Б: 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см3, доливают раствором серной кислоты (1:9) до метки и перемешивают; готовят перед применением.
2 см3 раствора Б содержит 1 мкг олова.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 25 см3 раствора серной кислоты (1:4), 2—3 капли азотной кислоты, нагревают и кипятят в течение 10 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 2—10 см3 (таблица 1) помещают в мер­ную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1—2 капли раствора п-нитрофенола и нейтрализуют раствором аммиака до появления жел­то-зеленой окраски. Затем приливают по каплям раствор серной кис­лоты (1:9) до обесцвечивания раствора, добавляют 1,4 см3 раствора серной кислоты (1:1), 1 см3 раствора перекиси водорода, 10 см3 буфер­ного раствора, 5 см3 раствора поливинилового спирта или 2,5 см3 раствора желатина, 1 см3 раствора фенилфлуорона, доливают водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны от 490 до 510 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, ■ч
Таблица 1
Объем аликвотной части, см3
От 0,001 до 0,006 включ.
» 0,002 » 0,012 »
» 0,005 » 0,030 »
3.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью 50 см3 наливают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг олова. В седьмую колбу, раствор которой является раствором контрольного опыта, приливают 1 см3 раствора серной кислоты (1:9). Во все колбы добавляют воду до объема 20 см3, по 1—2 капли раствора п-нитрофенола, нейтрализуют раствором .аммиака до появления жел­то-зеленой окраски и далее поступают, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По полученным значениям оптической плотности строят градуиро­вочный график в соответствии с ГОСТ 25086.

При построении градуировочного графика каждую градуировочную
точку строят по среднему арифметическому результату трех определе­ний оптической плотности.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Массовую долю олова (2) в процентах вычисляют по формуле

где — масса олова в растворе пробы, найденная по градуировочному
графику, г;
V — общий объем раствора пробы, см3;
К — объем аликвотной части раствора пробы, см3;
т — масса навески, г.
4.2. Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d2 — показатель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, получен­ных в двух лабораториях или в одной, но в различных условиях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности опреде­лений (А — показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 2.
Таблица 2
Характеристика погрешности определений, %
Массовая доля олова, %

4.3. Контроль точности результатов анализа.
Контроль точности результатов анализа проводят по государствен­ному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.
4.4. При оформлении результатов анализа делают ссылку на дан­ный стандарт и указывают метод и результаты контроля точности.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 8.315-91

ГОСТ 61-75

ГОСТ 199-78

ГОСТ 3760-79

ГОСТ 4204-77

ГОСТ 4461-77

ГОСТ 10779-78

ГОСТ 10929-76

ГОСТ 11293-89

ГОСТ 14261-77

ГОСТ 25086-87 ТУ 6-09-3973-75

ТУ 6-09-2704-88
ТУ 6-09-05-289—88