Магний первичный. Методы определения кремния

ГОСТ 851.2-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3—93 от 17.02.93)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
по стандартизации
Ар мґосстандарт
Белстандарт
Госстандарт Республики Казахстан
Мо лд о в астанд арт
Госстандарт России
Туркменглавгосинспекция
Уз го с стандарт
Госстандарт Украины
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 73 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 851.2—93 введен в действие непос- редственйо в качестве государственного стандарта Российской Фе­дерации с 1 января 1997 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 851.2-87

© ИПК Издательство стандартов, 1996
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве
официального издания на территории Российской Федерации
без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 851.2—93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИИ ПЕРВИЧНЫЙ

Методы определения кремния
Primary magnesium.
Methods for determination of silicon

ОКСГУ 1709

Дата введения 1997—01—01
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы оп­ределения кремния (при массовой доле кремния от 0,002 % до 0,060 %) в первичном магнии.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.
1.2. Массовую долю кремния определяют из двух параллельных навесок.
1.3. При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений опти­ческой ПЛОТНОСТИ.
1.4. При оформлении результатов анализа делают ссылку на дан­ный стандарт, указывают метод определения, а также метод и ре­зультаты контроля точности.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ КРЕМНИЯ ОТ 0,002 % ДО 0,020 %)

2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет восста­новленного кремний-молибденового комплексного соединения с последующим измерением оптической плотности раствора.
Издание официальное
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.
Ионометр или рН-метр.
Кислота серная — по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:3, 1:240 и раствор с молярной концентрацией 1 моль/дм3.
Аммоний молибденовокислый — по ГОСТ 3765 перекристаллизо­ванный, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3, хранят в по­лиэтиленовой посуде.
Аммоний надсернокислый — по ГОСТ 20478, свежеприготовлен­ный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X, свеже­приготовленный раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Натрий углекислый — по ГОСТ 83.
Аммиак водный — по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Магний сернокислый 7-водный — по ГОСТ 4523, раствор с мас­совой концентрацией 250 г/дм3.
Кремния двуокись — по ГОСТ 9428, предварительно прокален­ная при температуре 1273 К.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соот­ветствии с ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы кремния:
Раствор А: 0,214 г диоксида кремния сплавляют в платиновом тигле с 5 г углекислого натрия при температуре 1273 К в течение 30 мин. Плав растворяют в воде при нагревании в платиновой чашке. Раствор охлаждают до комнатной температуры, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и переме­шивают; годен к применению в течение 6 мес.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде с плотно закрывающей­ся полиэтиленовой крышкой.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг кремния.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
2 см3 раствора Б содержит 0,01 мг кремния.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3, накрывают часовым стеклом, добавляют 20 см3 раствора над­сернокислого аммония. Через 10 мин после прекращения бурной реакции добавляют 5 см3 раствора серной кислоты (1:3). Кислоту доливают медленно (при перемешивании) небольшими порциями (по 0,5 см3).
После растворения навески стенки стакана моют 5—10 см3 воды и ставят на кипящую водяную баню на 30 мин. Затем раствор охлаж­дают до комнатной температуры, доливают водой до объема 50 см3 и устанавливают pH (1,4 ±0,1) с помощью раствора серной кислоты с молярной концентрацией 1 моль/дм3 или раствора аммиака (pH раствора контролируют ионометром).
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, стенки стакана смывают 10 см3 воды, добавляя 5 см3 раствора молибденово­кислого аммония и через 15 мин — 10 см3 раствора серной кисло­ты (1:1). Через 15 мин добавляют 5 см3 раствора аскорбиновой кис­лоты и доливают до метки водой. После прибавления каждого реак­тива раствор перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 810 нм на спектрофотометре или от 630 нм до 750 нм на фотоэлектрическом колориметре. Раство­ром сравнения служит раствор контрольного опыта.
Окраска комплексного соединения устойчива в течение 1 ч.
2.3.2. Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 50 см3 раствора серной кис­лоты (1:240), 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
2.3.3. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в девять стаканов вместимостью 100 см3 помещают по 20 см3 раствора сернокислого магния, в восемь из них прибавляют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100 мг кремния. Раствор девятого стакана является раствором контрольного опыта.
Прибавляют во все стаканы по 50 см3 раствора серной кислоты (1:240), устанавливают pH (1,4 ± 0,1) с помощью раствора серной кислоты, с молярной концентрацией 1 моль/дм3 или раствора ам­миака, растворы переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, смывая стенки стакана 10 см3 воды, добавляют по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта
.

По полученным значениям оптической плотности строят градуи­ровочный график в соответс н.иис ГОСТ 25086.
2.4. Обработка результатов анализа
2.4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
(1)
где — масса кремния в растворе пробы, найденная по градуиро­вочному графику, г;
т — масса навески, г.
2.4.2. Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d2 — показа­тель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в различных услови­ях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности оп­ределений (А — показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 1.
Таблица 1
Характеристика погрешности определений, %
Массовая доля кремния, %

2.4.3. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государствен­ному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086. Добавками является стандартный раствор Б.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,005 % ДО 0,060 %)

3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет крем­ний-молибденового комплексного соединения с последующим из­мерением оптической плотности раствора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.
Кислота серная — по ГОСТ 4204, разбавленная 1:4.
Аммоний молибденовокислый — по ГОСТ 3765, перекристалли­зованный, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3, хранят в полиэтиленовой посуде.
Аммоний надсернокислый — по ГОСТ 20478.
Магний сернокислый — 7-водный — по ГОСТ 4523, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соот­ветствии с ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы кремния:
Раствор А: готовят по п. 2.2.
Раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,05 мг кремния.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, добавляют 25 см3 воды, стакан помещают в холодную воду и добавляют небольшими порциями (по 0,5 см3) 7,5 см3 раствора сер­ной кислоты (1:4). После полного растворения навески добавляют 1 см3 раствора серной кислоты (1:4) и 0,1 г надсернокислого аммо­ния. Через 10 мин содержимое стакана переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 400 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Окраска комплексного соединения устойчива в течение 1 ч.
3.3.2. Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 25 см3 воды, добавляют 1 см3 раствора серной кислоты (1:4), 0,1 г надсернокислого аммония и через
10 мин — 5 см3 раствора молибденовокислого аммония. Далее посту­пают, как указано в п. 3.3.1.
3.3.3. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в семь из восьми мер­ных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200; 0,250; 0,300 мг кремния.
Раствор восьмой колбы является раствором контрольного опыта.
Во все колбы прибавляют 1 см3 раствора серной кислоты (1:4), 20 см3 раствора сернокислого магния, 5 см3 раствора молибденовокис­лого аммония и далее поступают, как указано в п. 3.3.1.
По полученным значениям оптической плотности строяі град