Магний первичный. Методы определения меди

ГОСТ 851.4-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИИ ПЕРВИЧНЫЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации,
метрологии и сертификации (протокол № 3—93 от 17.02.93)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
по стандартизации
Армгосстандарт
Белстандарт
Госстандарт Республики Казахстан
Мо лдо вастандарт
Госстандарт России
Туркменглавгосинспекция
Уз го с стандарт
Госстандарт Украины
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандар­тизации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 75 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 851.4—93 введен в действие непосред­ственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 851.4-87

© ИПК Издательство стандартов, 1996 *
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве
официального издания на территории Российской Федерации
без разрешения Гбсстандарта России

ОКСТУ 1709

Дата введения 1997—01—01
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при мас­совой доле меди от 0,0003 % до 0,05 %) и атомно-абсорбционные (при массовой доле меди от 0,0005 % до 0,05 %) методы определения меди в первичном магнии.
При возникновении разногласий анализ проводят фотометри­ческим методом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.
1.2. Массовую долю меди определяют из двух параллельных наве­сок.
1.3. При построении градуировочного графика каждую точку строят по среднему арифметическому результату трех определений опти­ческой плотности или атомной абсорбции.
1.4. Допускаемые расхождения результатов анализа одной и той же пробы, полученных двумя методами, рассчитывают по ГОСТ 25086.
1.5. При оформлении результатов анализа делают ссылку на дан­ный стандарт, указывают метод определения, а также метод и ре­зультаты контроля точности.
Издание официальное

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

С ПРИМЕНЕНИЕМ

1,5-ДИ-(2-ОКСИ-4-НИТРОФЕНИЛ)-3-АЦЕТИЛФОРМАЗАНА

2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании растворимого в водно-ацетоновой среде окрашенного в синий цвет комплексного соединения меди с 1,5- ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазаном и последующем изме­рении оптической плотности раствора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр.
Электромагнитная мешалка.
Бумага индикаторная универсальная, pH 1:10 — по ТУ 6—09—1181\
Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1 и раствор с молярной концентрацией 0,5 моль/дм3.
Кислота азотная — по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная — по ГОСТ 6552, раствор с молярной кон­центрацией 1 моль/дм3.
гидроокись натрия — по ГОСТ4328, раствор с массовой концен­трацией 100 г/см3.
Ацетон — по ГОСТ 2603.
1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазан — по ТУ 6— 09—07—1440, раствор с массовой концентрацией 0,25 г/дм3: 0,025 г 1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазана растворяют в 70—80 см3 ацетона при перемешивании с помощью электромагнит­ной мешалки, доливают до объема 100 см3 ацетоном и снова переме­шивают.
Медь марки МО — по ГОСТ 859.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответ­ствии с ГОС*Г 8.315.
Вода бвдистиллированная.
Стандартные растворы меди:
Раствор А: 1,0 г металлической меди растворяют в растворе азотной кислоты, удаляют оксиды азота кипячением, охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу- вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
см3 раствора А содержит 1 мг меди
.
1
Раствор Б: 2 см3 раствора А наливают в мерную колбу вмести­мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,002 мг меди.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску массой 0,5—2,0 г (таблица 1) помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют в 30—40 см3 раствора соляной кислоты (1:1), приливая его порциями по 2—3 см3. Растворение ве­дут вначале при комнатной температуре, а после окончания бурной реакции — при нагревании. После полного растворения навески раствор упаривают до густого сиропа. Раствор контрольного опыта упаривают досуха. Затем остаток растворяют в 10—20 см3 воды при нагревании, переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доли­вают водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора (см. таблицу 1) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, устанавливают pH 4—5 раствором гид­роксида натрия по универсальной бумаге, добавляют 4 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,5 моль/дм3, 2 см3 раствора ортофосфорной кислоты, 30 см3 ацетона, 2 см3 раствора 1,5-ди-(2-окси-4-нитрофенил)-3-ацетилформазана, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плот­ность раствора при длине волны 640 нм. Раствором сравнения слу­жит раствор контрольного опыта.
Таблица 1

От 0,0003 до 0,001 включ.
Св. 0,0010 » 0,004 »
» 0,0040 » 0,010 »
» 0,0100 » 0,050 »
2.3.2. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в шесть из семи мер­ных колб вместимостью 50 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,001; 0,002; 0,004; 0,008; 0,012; 0,016 мг меди. Раствор седьмой колбы является раство
­
ром контрольного опыта. В каждую колбу добавляют по 4 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,5 моль/см3 и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По полученным значениям оптической плотности строят градуи­ровочный график в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4. Обработка результатов анализа
2.4.1. Массовую долю меди (А) в процентах вычисляют по фор­муле:
х=т1УЮ0 т- V\
где — масса меди в растворе пробы, найденная по градуировочно­му графику, г;
V — общий объем раствора пробы, см3;
т — масса навески, г;
— объем аликвотной части раствора пробы, см3.
2.4.2. Нормы точности результатов анализа
Значения характеристик погрешности определений: допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d2 — показа­тель сходимости) и результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях или в одной, но в разных условиях (D — показатель воспроизводимости), и границы погрешности опреде­лений (А — показатель точности) при доверительной вероятности Р = 0,95 указаны в таблице 2.
Таблица 2
Характеристика погрешности определений, %
Массовая доля меди, %

2.4.3. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государствен­ному стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
j ГОСТ 851.4-93
I
I,
‘ Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

С ПРИМЕНЕНИЕМ ОКСАЛИЛ ДИГИД РАЗИ ДА

3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в сиреневый цвет ком­плексного соединения меди с ацетальдегидроксалилгидразидом и пос­ледующем измерении оптической плотности раствора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический.
Кислота соляная — по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная — по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Аммиак водный — по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Аммоний лимоннокислый — по ТУ 6—09—01—768, раствор с мас­совой концентрацией 400 г/дм3.
Спирт этиловый — по ГОСТ 18300, раствор с массовой концентра­цией 960 г/дм3.
Нейтральный красный — по ТУ 6—09—07—1634, раствор с массо­вой концентрацией 1 г/дм3 в этиловом спирте.
Пара-нитрофенол — по ТУ 6—09—3973, раствор с массовой концен­трацией 0,5 г/дм3.
Аммоний хлористый — по ГОСТ 3773, раствор с массовой концен­трацией 200 г/дм3.
Буферный раствор с pH 9,9 : 500 см3 раствора хлористого аммония смешивают с 500 см3 раствора аммиака.
Альдегид уксусный, раствор с массовой концентрацией 400 г/дм3 : в мерную колбу емкостью 1000 см3 помещают 500 см3 воды, охлаждают до температуры 278—283 К, медленно приливают небольшими порциями из охлажденной ампулы 400 г уксусного альде­гида, перемешивают и охлаждают колбу в воде со льдом. Доливают до метки водой и перемешивают. Все операции проводят в вытяжном шкафу.
Оксалилдигидразид — по ТУ 6—09—09—566, раствор с массовой концентрацией 2,5 г/дм3: 2,5 г оксалилдигидразида растворяют в воде, нагретой до температуры 313—323 К, охлаждают, доливают водой до 1000 см3 и перемешивают.
Медь марки МО — по ГОСТ 859.
Государственные стандартные образцы, изготовленные в соответ­ствии с ГОСТ 8.315.
Стандартные растворы меди:
Раствор А: готовят по п. 2.2.
Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит 0,005 мг меди.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску массой 1,0 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, смачивают водой и растворяют в 15 см3 раствора соляной кислоты. После растворения навески добавляют 3—4 капли азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота и излишней кислотно­сти (примерно до объема 10 см3). Полученный.раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 (при массовой доле меди до 0,003 %) или 100 см3 (при массовой доле меди свыше 0,003 %), доли­вают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора, содержащую от 2,5 до 15 мкг меди, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3* добавляют 5 см3 раствора лимоннокислого аммо­ния, 1 каплю раствора нейтрального красного или паранитрофенола. Нейтрализуют раствором аммиака до перехода окраски в желтый цвет, добавляют 5 см3 раствора уксусного альдегида, 10 см3 буферного ра­створа, 5 см3 раствора оксалилдигидразида, доливают водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность ра­створа при дайне волны 540 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.3.2. Построение градуировочного графика
Для построения