Магний первичный. Спектральный метод определения натрия и калия

ГОСТ 851.8-93

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАГНИЙ ПЕРВИЧНЫЙ

СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРБДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ И КАЛИЯ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск
Предисловие
1. РАЗРАБОТАН Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Госстандартом Украины
2. ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 3—93 от 17.02.93)
I
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
по стандартизации

3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандарти­зации, метрологии и сертификации от 20.02.96 № 79 межгосу­дарственный стандарт ГОСТ 851.8—93 введен в действие непос­редственнее в качестве государственного стандарта Российской Федера­ции с 1 января 1997 г.

4. ВЗАМЕН ГОСТ 851.8-87

© И ПК Издательство стандартов, 1996
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично
воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве
официального издания на территории Российской Федерации
без разрешения Госстандарта России

ГОСТ 851.8—93

Дата введения 1997—01—01
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определе­ния натрия и калия в первичном магнии.
Метод позволяет определять массовые доли натрия и калия от 0,001 % до 0,02 % каждого.
Основан на возбуждении атомов натрия и калия в пламени или в высокочастотной индукционной плазме, измерении интенсивности ана­литических сигналов и определении массовой доли элементов с по­мощью градуировочных характеристик.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.
1.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пламенный спектрофотометр или фотометр, обеспечивающий вы­деление резонансных линий натрия и калия.
Плазменный атомно-эмиссионный спектрометр PS-4 фирмы «BAIRD», или аналогичные приборы.
Издание официальное
Ацетилен — по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.
Пропан-бутан — по ГОСТ 20448.
Природный газ.
Аргон — по ГОСТ 10157.
Вода дистиллированная — по ГОСТ 6709.
Кислота соляная — по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Натрий хлористый — по ГОСТ 4233.
Калий хлористый — по ГОСТ 4234.
Магний металлический марки Мг95 по ДСТУ 2187 с массовой до­лей натрия и калия менее 0,001 %.
Стандартные растворы натрия и калия:
Раствор А: 0,635 г хлористого натрия и 0,477 г хлористого калия, предварительно высушенных при температуре 378—388 К, растворяют в 50 см3 воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доли­вают водой до метки и перемешивают: годен к применению в течение 6 мес.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
1 см3 раствора А содержит по 2,5 мг натрия и калия.
Раствор Б: 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмести­мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Б содержит по 0,0125 мг натрия и калия.
Раствор хлористого магния.
100 г магния помещают в кварцевый стакан вместимостью 2000 см3, доливают 50 см3 воды и осторожно, небольшими порциями добавляют раствор соляной кислоты до полного растворения магния (расходуется около 1600 см3 раствора соляной кислоты). Затем раствор выпаривают до получения влажных солей, образовавшийся осадок растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 2000 см3, доливают водой до метки и перемешивают; годен к применению в течение 6 мес.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
1 см3 раствора содержит 0,05 г магния.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску массой 2,5 г помещают в стакан вместимостью 200 см3, доливают 10 см3 воды и осторожно, небольшими порциями добавляют
40 см3 раствора соляной кислоты. После полного растворения навески раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают, далее поступают, как указано в п. 3.3 и 3.4.
3.2. Для построения градуировочных графиков в восемь мерных колб вместимостью 100 см3 помещают по 50 см3 раствора магния. В семь колб из восьми приливают 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 20,0; 30,0; 40,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,001; 0,002; 0,003; 0,005; 0,010; 0,015 и 0,020 массовых долей натрия и калия в процентах. Все колбы долива­ют до метки водой и перемешивают. Раствор восьмой колбы служит раствором контрольного опыта.
3.3. Растворы, с помощью сжатого воздуха, в виде мелкой взвеси — аэрозоля подают в пламя горелки пламенного спектрофотометра и фо- тометрируюг, вначале в порядке возрастания массовой доли натрия и калия, а затем в обратной последовательности, распыляя после каждо­го определения воду.
3.4. При выполнении анализа на плазменном спектрометре раство­ры в порядке, указанном в п. 3.3, подают в индукционную плазму с помощью аргона. Измеряют при следующих условиях возбуждения и регистрации спектров: выходная мощность высокочастотного генера­тора — (1,2—1,3) кВт; расход аргона, транспортирующего аэрозоль, — 0,7 дм3/мин; плазмообразующего — 12,0 дм3/мин; время интегрирова­ния — 3 с; количество интеграций — 5; высота наблюдения — 16 мм над верхним краем плазменной горелки.
Длина волн аналитических линий, нм:
натрия — 589,59;
калия —'766,40.
3.5. По полученным, из двух параллельных определений, средним арифметическим значениям интенсивности спектральных линий для каждого раствора и соответствующим им массовым долям натрия и калия строят градуировочные графики.
Построение градуировочного графика производят перед каждым проведением анализа.
3.6. Допускается использование другах аналитических линий, ре­жимов возбуждения и регистрации спектров, а также изменение про­цедуры пробоподготовки по п. 3.1 с целью концентрирования пробы при условии получения метрологических характеристик, отвечающих требованиям настоящего стандарта.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Массовую долю натрия (Л^) или калия (X) в процентах вычис­ляют по формуле

где С1 —- массовая доля натрия или калия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, %;
Сг — массовая доля натрия или калия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, %.
4.2. Нормы точности результатов анализа
Расхождения между результатами параллельных определений (t/2) и результатами двух анализов, выполненных в различных условиях (D) не должны превышать (при доверительной вероятности 0,95) значе­ний, приведенных в таблице 1. При этом погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности 0,95) не превышает предела А, приведенного в таблице 1.
Таблица!
Элемент
Массовая доля, %
Характеристика погрешности определений, %

d.
D
і
Натрий
От 0,001 до 0,002 включ.
0,0004
0,0006
0,0005
Калий
Св. 0,002 » 0,004 »
0,0008
0,0012
0,0010

» 0,004 » 0,008 »
0,0010
0,0015
0,0012

» 0,008 » 0,020 »
0,0020
0,0030
0,0020

4.3. Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по методу доба­вок в соответствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А или Б.
Для контроля точности результатов анализа могут быть использова­ны государственные стандартные образцы в соответствии с ГОСТ 8.315.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

ГОСТ 8.315—91

ДСТУ 2187-79

ГОСТ 4233-77

ГОСТ 4234-77

ГОСТ 5457—75

ГОСТ 6709-72

ГОСТ 10157-79

ГОСТ 14261-77

ГОСТ 20448-90

ГОСТ 25086-87