Реактивы. Фенилгидразин. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ФЕНИЛГИДРАЗИН

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 8750-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ
И. В. Галич, М. Б. Недув, В. Н. Сологуб, А. В. Мухина, Г. В. Грязнов,. T. Г. Манова, И. Л. Ротенберг, В. Н. Смородинская, К. П. Лесина, Л. В. Ни- диярова, И. В. Жарова
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии К. Ф. Ростунов
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государст­венного комитета СССР по стандартам от 20 июля 1978 г. № 1955
>ДК 547.556.8—41 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

ФЕНИЛГИДРАЗИН

Технические условия
Reagents. Phenylhydrazine.
Specifications
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 июля 4978 г. № 1955 срок действия установлен
с 01.07. 1979 г.
до 01.07. 19ВГ
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — фенил­гидразин, который представляет собой светло-желтую прозрачную ■маслянистую жидкость; плохо растворим в холодной воде, лучше в горячей; хорошо растворим в этиловом спирте, хлоро­форме, бензоле, эфире, минеральных кислотах и уксусной кисло­те; при температуре ниже 20°С кристаллизуется; на воздухе и на свету темнеет.
-Формулы: эмпирическая C6HgN2
структурная NH —NH3
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 108,14.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Фенилгидразин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому рег­ламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям фенилгидразин дол­жен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таб­лице.
Перепечатка воспрещена
©Издательство стандартов, 1978
' "" " Г1” 1. . *' . і ' Л
Норма
Наименование показателя
Чистый для анализа
(ч. д. а.)
Чистый (ч.)
1. Массовая доля фенилгидразина (CeHeNg), %, не менее
99
97
2. Температура кристаллизации, °С
18,5—20,0
17,0—19,5
3. Плотность Q40, г/см3
1,096—1,098
Не норми­руется
4. Оптическая плотность 5 %-ного уксуснокис­лого раствора, не более
0,8
Не норми­руется
5. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более
0,01
0,02

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1.1. Фенилгидразин (производное гидразина) ядовит. Предель­но допустимая концентрация гидразина и его производных в воз­духе рабочей зоны производственных помещений 0,1 мг/м3. Отно­сится ко 2 классу опасности (ГОСТ 12.1.007—76). При увеличе­нии концентрации вызывает острые отравления и хронические интоксикации, действуя на кровь и нервную систему; при попада­нии на кожу может вызывать экземы.
1.2. При работе с препаратом следует пользоваться индиви­дуальными средствами защиты: респиратором, резиновыми пер­чатками, а также соблюдать правила личной гигиены. Не до­пускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
1.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом,, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механиче­ской вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяж­ном шкафу лаборатории.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробьв должна быть не менее 150 г.
Массу фенилгидразина, необходимую для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с погреш­ностью не более 1%.
4.2. О п р ед ел ен и е массовой доли фенилгидра- з и н а
4.2.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная, не содержащая кислорода; готовят по ГОСТ 4517—75.
Йод по ГОСТ 4159—64, 0,1 н. раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 0,5%-ный раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 0,5%-ный раствор; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. рас­твор.
4.2.2. Проведение анализа
0,91 мл (около 1 г) препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 100 мл раствора соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Сразу же 25 мл полученного раствора медленно наливают в колбу для йодирования вместимостью 500 мл, содержащую 50 мл раствора йода и 200 мл воды, перемешивают и оставляют на 10 мин в темном месте. Затем избыток йода оттитровывают рас­твором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрова­ния 1—2 мл раствора крахмала.
Одновременно в тех же условиях титруют контрольный раст­вор, содержащий 50 мл раствора йода и 200 мл воды.
4.2.3. Обработка результатов
Массовую долю фенилгидразина (X) в процентах вычисляют по формуле
у __ (И—Гр -0,002704-250-100 /п-25 ’
где V —объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого нат­рия, израсходованный на титрование контрольного раствора, мл;
Ki —объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого нат­рия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, мл;
0,002704 — масса фенилгидразина, соответствующая 1 мл точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхож­дения между которыми не должны превышать 0,5%.
4.3. О п р е д е л е н и е температуры кристаллизации проводят по ГОСТ 18995.5—73 в приборе Жукова
4.4. Определение плотности проводят по ГОСТ 18995.1—73 денсиметром.
4.5. О п р е д е л е н и е оптической плотности 5%-ного уксуснокислого раствора
4.5.1. Реактивы, растворы и приборы
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75, 5%-ный раствор.
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК.-М или ФЭК-Н 57.
4.5.2. Проведение анализа
0,91 мл (1 г) препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в 20 мл раствора уксусной кислоты. Вели­чину оптической плотности полученного раствора измеряют по отношению к раствору уксусной кислоты в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, пользуясь нейтральным свето­фильтром.
4.6. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
9,1 мл (10 г) препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле, предварительно прокаленном до по­стоянной массы и взвешенном с погрешностью не более 0,0002 г, прибавляют 1 мл серной кислоты (ГОСТ 4204—77), нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты и прокаливают в муфельной печи при 500—600°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 2 мг.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид упаковки: Со-1, Со-6, Со-бф.
Группа фасовки: III, IV, V.
На этикетке должна быть надпись: «Яд».
5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в со­ответствии с правилами перевозки грузов, действующими на дан­ном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие препа­рата требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования, установленных стандартом.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата — 6 мес. со дня из­готовления. По истечении указанного срока препарат перед ис­пользованием должен быть проверен на соответствие его каче­ства требованиям настоящего стандарта.
: Изменение № 1 ГОСТ 8750—78 Реактивы. Фенилгидразин. Технические усложни і Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета ■СССР по стандартам от 29.09.88 № 3348
I Дата введения 01.01.89
I Под наименованием стандарта проставтиь код: ОКП 26 3643 0710 07.
! Вводная часть. Первый абзац. Исключить слово: «реактив»; после слова: «жидкость» дополнить словами: «(при хранении наблюдается выпадение незна­чительного осадка в виде мути)».
Пункт 1.2. Таблицу изложить в новой редакции:

Раздел 2 изложить в новой редакции:
«2. Требования безопасности
2.1. Фенилгидразин (производное гидразина) — сильный яд. По степени воз­действия на организм человека относится к веществам 1-го класса опасности (ве­щество чрезвычайно опасное). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны — 0,1 мг/м3. При увеличении концентрации вызывает острое от­равление и хронические интоксикации, действуя на кровь и нервную систему. При попадании на кожу может вызывать экземы.
2.2. Определение предельно допустимой концентрации фенилгидразина в воз­духе основано на колориметрическом определении окрашенного соединения (ни- трозофенилгидразина), получаемого при взаимодействии фенилгидразина с азотнокислым натрием в кислой среде при последующей обработке аммиаком.
2.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, не допускать попада­ния препарата внутрь организма и на кожу.
2.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2.5. Отходами производства являются сточные воды, которые сливаются в канализацию стоков, и кубовый остаток, который вывозят на сжигание.
2.6. Фенилгидразин — легковоспламеняющаяся жидкость. Температура вспышки в закрытом тигле — 48 °С, температура самовоспламенения — 168 °С. Температурные пределы воспламенения паров: нижний — 46 °С, верхний — 99 °С. Концентрационные пределы воспламенения паров при нормальных условиях: ниж­ний — 1,35 %, верхний — 7,9 % (по объему).
Работы с препаратом следует проводить вдали от огня. При воспламенении для тушения следует применять химическую пену».
Раздел 4 дополнить пунктом — 4.1а (перед п. 4.1): «4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104—88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точнос-
(Продолжение см. с. 244)
(Продолжение изменения к ГОСТ 8750—78) ти с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 4-го класса точности с наи­большим пределом взвешив