Литий. Общие требования к методам анализа

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ЛИТИЙ

МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ГОСТ 8775.0-87—ГОСТ 8775.4-87

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

А1 о с к в а

УДК 669.884.001.4:006.354

Несоблюдение стандарта преследуется по закону
1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к ме­тодам анализа лития, изготовляемого по ГОСТ 8774—75.
2. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086— 81 с дополнениями, указанными в пп. 2.1—2.14.
2.1. Отбор и подготовка проб лития для анализа — по ГОСТ 8774—75.
2.2. Для приготовления растворов и при проведении анализов
применяют дистиллированную или деионизированную воду, соот­ветствующую по показателям требованиям ГОСТ 6709—72.
2.3. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные — по ГОСТ 25336—82.
2.3.1. Допускается применение другой аппаратуры, а также дру­гих материалов, посуды и реактивов при условии получения мет­рологических характеристик не хуже указанных в соответствую­щих стандартах на методы анализа.
2.4. Массовую долю лития и примесей определяют в двух на­
весках.
2.5. Расхождения между результатами параллельных опреде­лений (гіг, %) не должны превышать допускаемых расхождений,
вычисленных при доверительной вероятности Р==0,95 по

где Srcx — относительное среднее квадратическое отклонение схо­димости результатов определений;
X — среднее арифметическое значение результатов определе­ний, %.
Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов, 1987

2.6. Расхождение между результатами единичных определений (dz, %) не должно превышать допускаемых расхождений, вычис­ленных при доверительной вероятности Р=0,95 по формуле
(2)
где Sr — относительное среднее квадратическое отклонение вос­производимости результатов определений;
X — среднее арифметическое значение результатов определе­ний, %. _
2.7. Результат анализа (X), %, вычисляют по формуле
(3)
где Хь Х2— результаты 1-го и 2-го определений,
А — погрешность результата анализа при выполнении усло­вий пп. 2.5, 2.6.
2.8. Случайную погрешность результата анализа (є, %) вычи­сляют по формуле
e=±l>4«SB>A', (4)
2.9. Погрешность результата анализа не превышает предела (А, %), вычисленного по формуле
△=±У г2—02 , (5)
где 0 — неисключенная систематическая погрешность результата анализа, приведенная в стандартах.
Если 0 незначима по сравнению со случайной погрешностью, то погрешность результата анализа вычисляют по формуле
А=е. (6)
2.10. Числовое значение результата анализа должно оканчи­ваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности А, выраженное одной значащей цифрой.
2.11. Расхождение результатов двух анализов Xi и Х2 не долж­но превышать допускаемого расхождения d^, вычисленного по формуле
(7)
где S* — относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости результатов анализов, указанное в стандартах;
Ль Х2 — результаты анализа, %.
2.12. Рассчитанная погрешность содержания компонентов в об­разцах для градуировки или в градуировочных растворах должна быть меньше погрешности анализа для соответствующего содер­жания не менее чем в 3 раза.
2.13. Контроль точности результатов анализа проводят не реже одного раза в месяц, а также при замене реактивов, аппаратуры и материалов способами, указанными в стандартах на методы ана­лиза (варьирование массы навески, методом добавок).
2.13.1. Контроль точности результатов анализа методом доба­вок осуществляют нахождением содержания определяемого ком­понента в анализируемой пробе после введения соответствующей добавки данного компонента к навеске или раствору пробы с ми­нимальным значением массовой доли определяемого компонента.
Величину добавки выбирают таким образом, чтобы аналитиче­ский сигнал увеличился в 1,5—2 раза по сравнению с аналитиче­ским сигналом этого компонента в отсутствии добавки. Проведе­ние анализа навески пробы с добавкой и расчет результата анали­за проводят из того же числа определений, что и при анализе проб. Найденное значение добавки вычисляют как разность меж­ду массовой долей определяемого компонента в пробе с добавкой (Хд) и результата анализа пробы (X) без добавки.
Результаты анализа считают правильными при доверительной вероятности Р=0,95, если найденная величина добавки отличается от расчетной не более чем на величину (dn), вычисленную по фор­муле
(7)
2.13.2. Контроль точности результатов анализа по способу варь­ирования навески проводят одновременно с анализом производст­венных проб. Для этого выполняют дополнительно анализ двух навесок одной из проб («контрольной»), масса которых отличает­ся от установленной в стандарте на метод анализа примерно в 2 раза.
Результаты анализа считают правильными, если разность двух результатов анализа «контрольной» пробы (Xj и Х2), полученных из разных навесок, не превышает величину dK, вычисленную по 1 _ _
і/к=1,4.5Г-КхГгЛ-22. (8)
2.14. Требования безопасности при анализе лития — по ГОСТ 8774—75.
3. Пояснение терминов, используемых в данном стандарте, при­ведено в приложении.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Справочное

ТЕРМИНЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ,

И ПОЯСНЕНИЯ

1. Результат определения X в процентах — значение массовой доли опреде­ляемого компонента в пробе, найденное при однократном проведении всей по­следовательности операций, предусмотренных соответствующей методикой, рег­ламентированной в конкретном стандарте на метод анализа.
2. Результаты параллельных определений Х{ и Х2 в процентах — первый и второй результаты определений, полученные для независимых аналитических на­весок одной и той же пробы в одинаковых условиях (одна аналитическая ла­боратория, один комплект аналитической аппаратуры, реактивов и других средств анализа, один аналитик) и практически одновременно.
3. Результат анализа X в процентах — для всех методов анализа, кроме расчетного определения лития <— среднее арифметическое результатов двух оп­
ределений Х= —(Хі+Х2).
4. Сходимость результатов параллельных определений — качество опреде­лений, отражающее степень близости друг к другу результатов параллельных определений данного компонента, выполненных регламентированным в конкрет­ном стандарте методом анализа в одной пробе в одинаковых условиях (одна аналитическая лаборатория, один комплект средств измерений и реактивов, один аналитик) и практически одновременно.
5. Показатель сходимости результатов параллельных определений — отно­сительное среднее квадратическое отклонение S^характеризующее сходимость результатов параллельных определений.
6. Воспроизводимость результатов определений — качество определений, от­ражающее степень близости друг к другу результатов определений данного ком­понента, выполненных регламентированным в конкретном стандарте методом анализа в одной пробе в разных условиях (разные аналитические лаборатории, разные комплекты средств измерений и реактивов, разные исполнители и в су­щественно разное время).
7. Показатель воспроизводимости результатов определений — относительное среднее квадратическое отклонение характеризующее воспроизводимость ре­зультатов определений.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­
сударственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87 № 3764
2. Срок первой проверки 1991 г. Периодичность проверки 5 лет
3. ВЗАМЕН ГОСТ8775—75 (разд. 1)

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Номер раздела, пункта . _ '7. -

ГОСТ 6709—72

ГОСТ 8774—75

ГОСТ 25086—81

ГОСТ 25336—82