Литий. Метод определения азота

УДК 669.884.001.4:006.354

ЛИТИЙ

Метод определения азота
Lithium.
Method for determination of nitrogen

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.88 ^й»»»*** М 'ІІД Fl mill M •
до 01.07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод оп­
ределения азота при массовой доле его от 0,003 до 0,2 % в литии.
Метод основан на растворении лития в воде, поглощении выде­лившегося аммиака серной кислотой и измерении оптической плотности окрашенного раствора после добавления реактива Несслера.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 8775.0— 87.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Установка для дистилляции и улавливания аммиака (чертеж). Все части установки изготавливают из стекла «пирекс» или дру­гого термостойкого стекла. Соединительные резиновые трубки и резиновые пробки предварительно очищают кипячением их в 1%-ном растворе гидроокиси натрия с последующим промыванием дистиллированной водой, не содержащей аммиака.
Электроплитка по ГОСТ 14919—83 или колбонагреватель.
Фотоколориметр типа ФЭК-56, ФЭК-60, КФК-2.
Камера, заполненная сухим аргоном, содержащим не более 0,2 г/м3 влаги.
Аргон по ГОСТ 10157—79, осушенный по п. 2.3.1 ГОСТ 8775.1— 87.
Стаканчики для взвешивания типа СВ 24/10.

Установка для дистилляции и улавливания аммиака

1 — парообразователь — плоскодонная колба вместимостью 500— 750 см3; 2,9 — резиновые пробки; 3, 12 — резиновые трубки; 4, 11— зажимы; 5 — наполнительная воронка для приливания воды; 6 — каплеуловитель; 7 — холодильник; S — приемник — коническая колба вместимостью 100—250 см3 с меткой 80—90 см3; 10 — отвод­ная трубка; 13 — реакционная колба (типа Кьельдаля) вместимо­стью 250—500 см3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72: раствор 1, содержащий 1 мг азота в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212—76; раствор 2, содер­жащий 0,01 мг азота в 1 см3, готовят разбавлением раствора 1 в сто раз.
Реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517—75.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, 0,005 моль/дм3 раствор.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка установки и проведение ко н~ трольного опыта
Перед проведением анализа установку (см. чертеж) промыва­ют струей пара в течение 15—20 мин. Пар поступает из колбы па­рообразователя, в которую наливают воду до двух третей объема и 1—2 см3 концентрированной серной кислоты. Собирают в при­емник примерно 50 см3 дистиллята. К дистилляту прибавляют 1 см3 реактива Несслера, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре по п. 4.2.2. Значение оптической плотности раствора не должно превышать 0,02, в противном случае операцию подготовки установки повто­ряют.
3.2. Установление градуировочной характе­ристики
3.2.1. В мерные колбы вместимостью 50 см3 помещают 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора 2, что соответствует содержанию в коло­риметрируемых растворах 0,01; 0,02 ... 0,05 мг азота, добавляют 2,5 см3 раствора серной кислоты, разбавляют водой до половины объема колбы, перемешивают, добавляют 1 см3 реактива Нессле­ра. Объем растворов доводят до метки водой и снова перемешива­ют. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий все до­бавляемые реактивы, кроме раствора 2.
3.2.2. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов
по отношению к раствору сравнения при длине волны 440 нм в кю­вете с толщиной светопоглощающего слоя 30 мм. По результатам фотометрирования строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу азота в миллиграммах, а по оси ординат — со­ответствующее значениеюптической плотности.
Градуировочный график проверяют не реже одного раза в квартал, а также в случае смены фотоколориметра или реактивов.
Каждую точку графика получают как среднее арифметическое ре­зультатов трех измерений.
Допускается нахождение численной линейной зависимости оп­
тической плотности испытуемых растворов от массы содержаще­гося в них азота. Для этого результаты фотометрирования обра­батывают по методу наименьших квадратов и представляют за­висимость по формуле
D=a-\ Ьтъ
где D—оптическая плотность раствора;
тх — масса азота, содержащегося в растворе, мг;
а, b — числовые коэффициенты, определяемые при градуировке. 1

В приемник 8 наливают 10 см2 серной кислоты. Кончик холо­дильника 7 погружают в кислоту. В воронку 5 наливают 50 см3 воды. Открывают зажим 11 на отводной трубке 10 и закрывают зажим 4.
4.2. Навеску лития помещают в сухую колбу Кьельдаля, быст­ро подсоединяют колбу к прибору для отгонки аммиака. Через во­ронку 5 в колбу 13 приливают воду небольшими порциями. После окончания растворения навески открывают зажим 4 и закрывают зажим 11. Дистилляцию аммиака производят до тех пор, пока в приемнике не будет получено 80—90 см3 дистиллята.
Содержимое приемника переводят в мерную колбу вместимо­стью 100 см3, обмывают приемник водой и доводят объем раство­ра в мерной колбе водой до метки.
4.3. Аликвотную часть раствора 5—25 см3 (в зависимости от содержания азота) помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до объема 45 см3, приливают 1 см3 ре­актива Несслера, объем раствора доводят водой до метки и пере­мешивают. Одновременно готовят раствор сравнения: в мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 0,5—2,5 см3 серной кисло­ты (в зависимости от аликвотной части), разбавляют водой до 45 см3, приливают 1 см3 реактива Несслера, доводят до метки во­дой и перемешивают.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю азота (X) в процентах вычисляют по фор­муле
У-тг100
V. • пг ■ 1000 ’
где V — общий объем анализируемого раствора, см3;
Vi — аликвотная часть раствора, см3;
т — масса навески лития, г;
т}— масса азота, мг, установленная по градуировочному гра­фику или вычисленная по формуле
5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений (единичных определений) при вы­полнении условий пп. 2.5, 2.6 и 2.10 ГОСТ 8775.0—87.
5.3. Показатели точности
5.3.1. Показатели сходимости и воспроизводимости результа­тов определений — и (S“), а также значения погрешности результатов анализа (Д) приведены в таблице.
Массовая доля азота, %
Qcx

А. %

не более
3-Ю-3
0,13
0,20
8-Ю-4 '
6-ю-3
0,09
0,12
1-Ю"3
4-Ю-2
0,04
0,06
3-10“3

5.3.2. Неисключенная систематическая погрешность (0) незна­чима по сравнению со случайной погрешностью.
5.3.3. Значение погрешности результата анализа (Д) определя­ют по ГОСТ 8775.0—87. ’
5.4. Контроль точности анализа
Контроль точности анализа проводят по методу добавок в со­ответствии с ГОСТ 8775.0—87, при этом в качестве добавки ис­пользуют раствор хлористого аммония, содержащий 0,01 мг азота в 1 см3 (раствор 2).
Добавку вводят в навеску пробы через наполнительную ворон­ку 5 до начала растворения пробы.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87 № 3764
2. Срок первой проверки 1991 г. Периодичность проверки 5 лет
3. ВЗАМЕН ГОСТ 8775—75 (разд. 5)

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

Обозначение НТД, на который дана
ссылка
Номер раздела, пункта, приложения

Разд. 2
Разд. 2
Разд. 2
Разд. 2
Разд. 4
1.1; 5.2; 5.3.3; 5.4
Разд. 2
Разд. 2
Разд. 2
Редактор Р. С. Федорова
Технический редактор М. И. Максимова
Корректор В. И. Кануркина
Сдано в наб. 19.10.8/ Поди, в печ. la.12.S7 2.25 усл. п. л. 2.25 усл. кр.-отт. 1,84 уч.-изд. л.
Тир. 8000 Цена 10 кол.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП, ІІовопресненский лер., 3 Т и п. «Московский печ ат ник». Мое к г. а, Л яла н лер., 6. Зак. 1398