Свинец. Метод спектрального анализа

СВИНЕЦ

МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 8857-77

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Метод спектрального анализа

ОКСТУ 1709

,ата введения 01.01.78
Настоящий стандарт распространяется на свинец марок СО, С1С, Cl, С2С, С2, СЗ по ГОСТ 3778 и устанавливает спектрографический метод определения содержания примесей: серебра, меди, висмута, сурь­

Метод основан на возбуждении и фотографической регистрации эмиссионных спектров проб и стандартных образцов с последующим определением содержания примесей по градуировочному графику. При определении содержания серебра, висмута, меди используют искровое возбуждение спектров, а при определении содержания мы­

— дуговое возбуждение, испаряя пробу из кратера угольного электрода.
Спектрографический метод позволяет определять следующие со­держания примесей в свинце, %:
висмут — от 0,002 до 0,07;
медь — от 0,0004 до 0,0025;
серебро — от 0,0002 до 0,0025;
натрий, кальций и магний — от 0,0002 до 0,03; сурьма, мышьяк и олово — от 0,0004 до 0,0075; цинк — от 0,0007 до 0,007;
хром — от 0,00005 до 0,0005; железо — от 0,0005 до 0,006.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1977
© ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с изменениями

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Анализ проводят на пробах, отобранных и подготовленных по ГОСТ 3778 со следующим дополнением: отобранную стружку переплавляют в предварительно разогретых тиглях при 350—400 °С и отливают в изложницу в виде электродов цилиндрической формы диаметром 6—10 мм, длиной 50—100 мм.
1.2. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
1 а.1. При анализе свинца все работы в лаборатории спектрально­го анализа должны проводиться с приборами и на электроустановках, соответствующих правилам устройства электроустановок, утверж­денным Госэнергонадзором.
Пробы свинца, поступившего на анализ, следует хранить в пакетах из плотной бумаги в шкафу или боксе, оборудованном вентиляцией.
1а.2. При использовании и эксплуатации электроприборов и электроустановок в процессе спектрального анализа необходимо со.- блюдать правила технической эксплуатации электроустановок.потре- бителей и правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, утвержденные Госэнергонадзором, а также требования ГОСТ 12.3.019.
1а.2.1. Все приборы должны быть снабжены устройствами для заземления, соответствующими ГОСТ 12.2.007.0 и обозначенными по ГОСТ 21130. Заземление должно быть сделано в соответствии с правилами устройства электроустановок, утвержденными Госэнерго­надзором, и ГОСТ 12.1.018.
1а.2.2. При анализе свинца используют азотную и серную кисло­ты, угольные электроды, при изготовлении которых образуется угле­родсодержащая пыль. При работе со свинцом, азотной и серной кислотами и угольными электродами следует соблюдать требования безопасности, изложенные в нормативно-технической документации на их изготовление и применение, утвержденной в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1а.2.3. При выполнении анализов необходимо соблюдать основ­ные правила безопасной работы в химических лабораториях.
1а.2.4. Подготовка проб к анализу должна проводиться в боксах, оборудованных местной вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.
1а.3. Для предотвращения попадания в воздух рабочей зоны свин-
ца, озона, углерода и окислов азота в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации по ГОСТ 12.1.005, для защиты от электромагнитных излучений и ожога ультрафиолетовыми лучами каждый источник возбуждения необходимо помещать в приспособ­ление, оборудованное местной вытяжной вентиляцией и защитным экраном по ГОСТ 12.1.019.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1а.3.1. Станок, используемый для заточки угольных электродов, должен иметь встроенный пылеприемник вытяжной вентиляции для предотвращения попадания углеродсодержащей пыли в воздушное пространство в количествах, превышающих предельно допустимые концентрации.
1а.4. Контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабо­чей зоны — по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005.
Анализы проб воздуха на содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны проводят по методикам на методы определения вред­ных веществ в воздухе рабочей зоны, утвержденным Минздравом СССР.
1а.5. Пробы свинца, оставшиеся от анализа, должны возвращать­ся изготовителю (заказчику). С целью охраны окружающей среды утилизацию, обезвреживание и уничтожение вредных веществ — от­ходов от выполнения анализов необходимо проводить в соответствии с нормативно-технической документацией, утвержденной в установ­ленном порядке и согласованной с санитарно-эпидемиологической службой Минздрава СССР.
1а.6. Помещения лаборатории спектрального анализа и их осве­щение должны соответствовать СН—245—71 и СНиП П—4—79.
la.6.1. Лаборатория спектрального анализа должна иметь обще­обменную приточно-вытяжную вентиляцию — по ГОСТ 12.4.021.
1а.6.2. Для обеспечения пожарной безопасности необходимо вы­полнять требования ГОСТ 12.1.004. Помещения лаборатории долж­ны быть оснащены средствами огнетушения и пожарной техникой по ГОСТ 12.4.009.
la.6.3. При анализе свинца лаборатория спектрального анализа должна быть обеспечена специальными бытовыми помещениями и устройствами согласно СНиП 2.09.04—87 (по группе Ша производ­ственных процессов).
1 а.7. Все работы по проведению анализов необходимо выполнять в сухой исправной спецодежде, используя средства защиты (перчатки резиновые, респиратор, защитные очки) согласно типовым отрасле­вым нормам бесплатной выдачи спецодежды, спецобуви и предохра­нительных приспособлений рабочим и служащим предприятий
цветной металлургии. Спецодежду необходимо хранить в шкафах, отдельно от личной одежды, еженедельно сдавая ее в стирку. Не допускается выносить спецодежду, а также находиться в ней за пре­делами рабочего помещения.
1а.7.1. Удалять свинец с рук и других загрязненных участков тела следует перед мытьем раствором 1 %-ной уксусной кислоты.
1а.7.2. Работающие в спектральных лабораториях должны быть обеспечены лечебно-профилактическим питанием согласно прави­лам бесплатной выдачи молока или других равноценных продуктов рабочим и служащим, занятым в производствах, цехах, на участках и других подразделениях с вредными условиями труда.
1 а.7.3. К работе в спектральных лабораториях должны допускать­ся лица, обученные основным приемам работы с приборами и на электроустановках и методам анализа согласно правилам техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей, ут­вержденным Госэнергонадзором.
1а.7.4. Вновь поступившие на работу, а также работающие долж­ны проходить: предварительные и периодические медицинские ос­мотры согласно указаниям Минздрава СССР; предварительное обучение методам работы с вредными веществами и правилам обра­щения с защитными средствами; инструктаж по технике безопаснос­ти с соответствующим оформлением в установленном порядке по ГОСТ 12.0.004.
Разд. 1а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа, дифрак­ционный типа ДФС-8, дифракционный спектрограф со скрещенной дисперсией типа СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.
Источник постоянного и переменного тока на 250—300 В и 30— 50 А. Генератор дуговой для поджига дуги постоянного тока высоко­частотным разрядом.
Генератор искры типа ИГ-3.
Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.
Печь для сплавления свинцовой стружки.
Тигли шамотные, графитовые или графитно-шамотные.
Изложница для отливки электродов цилиндрической форумы, диа­метром 6—10 мм, длиной 50—100 мм.
Напильники для заточки металлических электродов. Электроды
графитовые марки С-3 с размером кратера 3x3 мм и толщиной стенок 0,8—0,9 мм, электроды графитовые особой чистоты с размером кра­тера 4x4 мм (при определении хрома) и 3x3 мм (при определении железа), предварительно обожженные в дуге переменного или посто­янного тока силой 10 А в течение 10—15 с.
Контрэлектроды графитовые, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5—2,0 мм.
Фотопластинки спектрографические типов 1, 2, УФШ-3; «панх­ром», ПФС-02, ПФС-03.
Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.
Лампа инфракрасная для выпаривания любого типа с автотранс­форматором типа ПНО-250—2.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Печь муфельная с терморегулятором до 1000 °С.
Станок для заточки угольных электродов.
Весы торсионные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, раствор 1:2.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, раствор 1:1.
Аммоний хромовокислый по ГОСТ 3774.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 и реактивы квалификации
не ниже ч.д.а.
Проявитель метолгидрохиноновый, состоящий из двух растворов,
которые перед проявлением смешивают в соотношении 1:2.
Раствор 1 вода дистиллированная по ГОСТ 6709 1 дм3
калий углекислый (поташ) по ГОСТ 4143 . 60 г
Раствор 2 вода дистиллированная по ГОСТ 6709 2 дм3
метол по ГОСТ 25664 6 г
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627 15 г
натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по
ГОСТ 195 90 г
калий бромистый по ГОСТ 4160 6 г
Фиксаж кислый.
Государственные стандартные образцы № 1591—79—1594—79; 1595—79—1598—79; 1599—79—1602—79. Разрешается использовать для построения градуировочных графиков аналогичные по составу образцы сравнения.
Образцы сравнения для определения хрома.
Готовят на основе сульфата свинца, полученного из свинца марки С00 (ГОСТ 22861) следующим образом: 30—40 г свинца растворяют в 120—150 см3 раствора азотной кислоты. При выпадении белого осадка доливают воду до полного его растворения. Сульфат свинца осаждают постепенным добавлением 150—180 см3 раствора серной кислоты. Раствор над осадком сливают и отбрасывают. Осадок дваж­ды промывают 100—130 см3 воды, подкисленной 1—2 см3 раствора азотной кислоты, высуш