ГОСТ 8864-71
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Издание официальное
І
Москв
а
УДК 547.212'496.2'133-41:006.354
Реактивы
Технические условия
Reagents.
Sodium diethyldithiocarbamate 3-aqueous. Specifications
ОКП 26 3515 0720 09
Дата введения 01.07.71
Настоящий стандарт распространяется на 3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия.
3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия представляет собой белый или белый с желтоватым или сероватым оттенком кристаллический порошок; растворим в воде и спирте.
Формулы:
эмпирическая C5H10NS2Na • ЗН2О
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 225,31.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
1.1 а. 3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. № 3).
1.2 . По химическим показателям 3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя
Hoi
рма
Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3515 0722 07
Чистый (ч.)
ОКП 26 3515 0721 08
1. Массовая доля 3-водного
N, N-диэтилдитиокарбамата натрия (C5H10NS2Na ■ ЗН2О), %, не менее
2. Массовая доля свободной щелочи в пересчете на NaOH, %, не более
3. Растворимость в воде
4. Чувствительность к иону Си2+
99
0,2
Должен выдерживать испытание по п. 3.3 0,001 мг Си в 5 см3
98
0,4
Не нормируется
Не нормируется
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
Перепечатка воспрещена
© ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2.2 (Исключен, Изм. № 1).
3.1 а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 5 г.
3.2. Определение массовой доли 3-в одного N, N-д и э т и л д и- тиокарбамата натрия и массовой доли свободной щелочи в пересчете на NaOH
3.2.1. Посуда, реактивы и растворы
Бюретки 6-2-1, 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 29251.
Колба Кн-2-100-22, Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.
Пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)—25(50) или мензурка 50 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4517.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НО) = 0,1 моль/дм3 (0,1 и.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %; готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2.2. Проведение анализа
Около 0,6000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см3 воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки вместимостью 1 см3 раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.
Нейтральный по фенолфталеину раствор тотчас же титруют из бюретки вместимостью 50 см3 раствором йода, прибавляя в конце титрования 2 см3 раствора крахмала. Титрование продолжают до первого появления отчетливой синей окраски.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
И-0,02253 • 100
А — ,
т
где V— объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,02253 — масса 3-водного N, N-диэтилтидио карбамата натрия, соответствующая 1 см3 раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
Массовую долю свободной щелочи в пересчете на NaOH (А\) в процентах вычисляют по формуле
v _ У-0,0040 • 100
Ai ,
1 т
где V— объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
т — масса навески препарата, г;
0,0040 — масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см3 раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,08 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,04 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
1.3. Определение растворимости в воде
0,10 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100—250 см3 (ГОСТ 25336) и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор будет прозрачным.
Полученный раствор сохраняют для определения чувствительности к иону Cu2+ по п. 3.4.
3.2.2 — 3.3. (Измененная редакция, Изм. № 3).
1.4. Определение чувствительности к иону меди
1.4.1. Посуда, реактивы и растворы
Пипетки 4(5)—2—1, 6(7)—2—10 по ГОСТ 29227.
Пробирки П 1(2)—16—150 ХС по ГОСТ 25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10 %; готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Раствор, содержащий Си; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением водой готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 Си.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 или углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
1.4.2. Проведение анализа
В три одинаковые пробирки помещают: в первую — 0,001 мг Си2+, во вторую — 0,003 мг Си2+, в третью — 0,005 мг Си2+ (соответственно — 0,1; 0,3 и 0,5 см3 раствора, содержащего 0,01 мг/см3 Си2+). Четвертую пробирку оставляют для контрольного раствора.
В каждую из четырех пробирок прибавляют 10 см3 воды, 0,1 см3 раствора аммиака, 0,5 см3 раствора препарата, приготовленного по п. 3.3, перемешивают, прибавляют 5 см3 изоамилового спирта или четыреххлористого углерода и несколько раз встряхивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая после расслоения жидкостей в проходящем свете на фоне молочного стекла слабо-желтая окраска органического слоя в первой пробирке будет заметно отличаться от окраски органического слоя контрольного раствора и во всех пробирках градация интенсивности окрасок будет отчетливо видна.
1.4.3. 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4, 2т-5, 2т-6.
Группа фасовки: II, III, IV.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта, обеспечивающими сохранность продукта и тары.
4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых проветриваемых складских помещениях, предохраняя их от попадания прямых солнечных лучей.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192.
На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153).
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.5. (Исключен, Изм. № 3).
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — 6 месяцев со дня изготовления.
5.3. 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
6.1. Работу с N, N-диэтилдитиокарбаматом натрия необходимо проводить в вытяжном шкафу при работающей приточно-вытяжной вентиляции. При проведении процессов, связанных с выделением пыли, работу проводить в резиновых перчатках, резиновых очках и респираторе типов «Лепесток», «Астра».
(Измененная редакция, Изм. Xs 3).
6.2. Для исключения скопления пыли продукта в вытяжном шкафу необходима регулярная влажная уборка вытяжного шкафа.
Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. Xs 1).
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
1 .П. Крысин, Л.Е. Ускова, И.Л. Ротенберг, Л.Д. Комиссаренко, И.С. Гладкова, Л.В. Кидиярова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 7 января 1971 г. № 14
4. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1754—79
Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номер пункта, подпункта
3.2.1
3.2.1
3.4.1
2.1, 3.1, 4.1
3.2.1
3.4.1
3.2.1, 3.4.1
3.2.1
3.4.1
3.3, 3.4.1
3.2.1
4.4
3.2.1
4.4
3.4.1
3.1а
3.2.1, 3.3, 3.4.1
3.2.1
3.2.1
3.1а
3.2.1, 3.4.1
3.2.1
6. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1974 г., июле 1980 г. и августе 1988 г. (ИУС 10—74, 10—80, 12—88)
Редактор PC. Федорова
Технический редактор О.Н. Власова
Корректор М. С. Кабашова
Компьютерная верстка С.В. Рябовой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор