ОСТ 9.715-86. ЕСЗКС. Материалы полимерные. Методы испытаний на стойкость к воздействию температуры

ГОСТ 9.715-86

Группа Т97

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Единая система защиты от коррозии и старения

МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

Методы испытаний на стойкость к воздействию температуры

Unified system of corrosion and ageing protection.
Polymeric materials.
Test methods for temperature shock resistance

ОКСТУ 0009

Срок действия с 01.01.88
до 01.01.93*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта России
от 01.07.92 N 636 (ИУС N 9, 1992 г.)
РАЗРАБОТАН Государственным комитетом СССР по стандартам

ИСПОЛНИТЕЛИ

X.Н.Фидлер, канд. техн. наук; Ю.В.Моисеев, д-р хим. наук; Л.П.Котова; А.А.Герасименко, д-р техн. наук; Г.В.Архипов; А.А.Аскадский, д-р хим. наук; Ю.П.Менчев, канд. техн. наук (руководители темы); Д.В.Замбахидзе, канд. техн. наук; О.Н.Карпухин, д-р хим. наук; А.В.Саморядов, канд. техн. наук; Т.В.Похолок, канд. хим. наук; А.А.Рыжков, канд. хим. наук; С.А.Горяченков, канд. хим. наук; О.А.Хачатурова; Б.А.Чепенко; О.Н.Якунина, Э.Г.Автандилова
ВНЕСЕН Государственным комитетом СССР по стандартам
Член Госстандарта Л.А.Самаркин
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам N 3848 от 16 декабря 1986 г.
Настоящий стандарт распространяется на полимерные материалы (далее - материалы) и устанавливает методы испытаний на стойкость к воздействию температуры.
Стойкость материала к воздействию температуры устанавливают на основе результатов испытаний образцов материала при определении:
интервалов температуры, при которых в материале происходят химические и (или) физические процессы, в том числе процессы, сопровождающиеся изменением массы образца (метод 1);
области напряжений и температуры, в которой образцы сохраняют форму и целостность (метод 2).
Метод 2 распространяется только на конструкционные пластмассы.
Методы настоящего стандарта применяют совместно или раздельно для сравнительной оценки и классификации материалов по стойкости к воздействию температуры при контрольных и исследовательских испытаниях.
Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним приведены в приложении 1.
Настоящий стандарт соответствует СТ СЭВ 983-78 в части определения количества образцов материала и статистической обработки результатов испытаний.

1. МЕТОД 1

1.1. Сущность метода заключается в нагревании пробы материала с заданной скоростью в воздухе, среде заданного состава или вакууме и непрерывной регистрации происходящих в материале процессов на термоаналитической кривой и определении стойкости материалов к воздействию температуры по одному или нескольким из следующих показателей, характеризующих эти процессы:
) процессов;
;
;
.
определяют при проведении исследовательских испытаний.
(интервалов температуры) основано на использовании методов дифференциального термического анализа (ДТА) или дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК).
основано на использовании методов термогравиметрии (ТГ).
1.2. Отбор проб
1.2.1. Для испытаний отбирают пробу материала в жидком или твердом состоянии.
Отбор пробы проводят в соответствии с требованиями нормативно-технической документации на материал.
1.2.2. Продолжительность хранения пробы от изготовления до испытаний не должна превышать 28 сут при нормальных значениях климатических факторов по ГОСТ 15150-69.
1.2.3. Пробу материала перед испытаниями кондиционируют в соответствии с требованиями ГОСТ 9.707-81. Периодичность взвешивания пробы должна быть не менее 12 ч.
1.2.4. Проба для испытания материалов в твердом состоянии должна быть однородной по составу. Для обеспечения однородности из заданного числа партий испытуемого материала отбирают пробы массой (20±1) г не менее чем из десяти мест партии. Полученную массу материала измельчают до размера частиц, проходящих без остатка через сетку N 0,5 по ГОСТ 3826-82, усредняют любым способом (например, квартованием) и используют для отбора проб.
Способ измельчения не должен приводить к загрязнению пробы и нарушению ее химического состава.
1.2.5. Масса пробы должна быть:
при использовании ДТА и ТГ - для ненаполненного материала (100,0±0,2) мг, а для наполненного (500±0,2) мг.
) и равномерно перемешивают;
при использовании ДСК - для ненаполненного материала (5,0±0,2) мг, для наполненного (10,0±0,2) мг.
При использовании микротиглей для ТГ и ДТА масса пробы должна быть (5,0±0,2) мг. При этом должен быть обеспечен контакт крышки тигля с испытуемым материалом. При необходимости в объем пробы вводят, равномерно перемешивая, инертное вещество в количестве, обеспечивающем контакт крышки тигля и материала.
1.2.6. Количество проб для испытаний с использованием каждого из методов ДТА, ТГ, ДСК должно быть не менее трех. Для вновь разрабатываемых материалов количество проб вычисляют в соответствии с требованиями ГОСТ 9.707-81, приложение 3.
1.3. Аппаратура, материалы, реактивы
1.3.1. Для проведения испытаний с использованием ДТА и ТГ применяют термоанализатор (дериватограф) любой конструкции, обеспечивающий условия испытаний по заданной программе, определение и графическую запись разности температур пробы материала и инертного вещества, измерение массы пробы. Принципиальная схема термоанализатора приведена на черт.1. Термоанализатор представляет собой обогреваемый блок, в котором на ячейках-держателях устанавливают два одинаковых тигля, в один из которых помещают инертное вещество, а в другой - пробу материала. Материал тигля не должен оказывать влияния на результат испытаний.
1 - термокамера; 2 - тигель с инертным веществом; 3 - тигель с пробой; 4 - термопара; 5 - керамическая трубка;
6 - весы; 7 - катушка; 8 - магнит; 9 - регистрирующий блок с пишущим устройством;
10 - блок питания и управления нагревом печи; 11 - ввод газа (или вакуумирования);
12 - отвод газообразных продуктов
Черт.1
Термоанализатор должен обеспечивать:
измерение массы пробы с допускаемой погрешностью не более 0,0002 г;
постоянную скорость нагрева пробы от 2 до 20 °С/мин с допускаемой погрешностью не более 0,2 °С/мин;
измерение температуры образца и инертного вещества с допускаемой погрешностью не более 0,5 °С.
Термоанализатор должен быть снабжен регистрирующим устройством для непрерывной записи термоаналитических кривых и (или) устройством вывода результатов испытаний на ЭВМ.
1.3.2. Дифференциальный сканирующий калориметр (ДСК) любой конструкции, обеспечивающий условия испытаний по заданной программе. Основным узлом ДСК является ячейка, в которой пробу материала, помещенную в металлическую капсулу, и пустую капсулу нагревают раздельно с помощью индивидуально регулируемых нагревательных элементов. Автоматическая система регулирования температуры должна обеспечивать нулевую разность температур между обеими капсулами с допускаемой погрешностью не более 0,1 °С, а также измерение и графическую запись энергии, поглощаемой или выделяемой при этом. Материал капсулы не должен оказывать влияния на результат испытаний.
ДСК должен обеспечивать постоянную скорость нагрева пробы от 2 до 20 °С/мин с предельной допускаемой погрешностью не более 0,1 °С/мин; должен быть снабжен регистрирующим устройством для непрерывной записи термоаналитической кривой и (или) устройством вывода результатов испытаний на ЭВМ.
1.3.3. Термоанализатор и ДСК должны обеспечивать (при необходимости) проведение испытаний при отрицательной температуре в среде заданного состава или вакууме, а также возможность отбора выделившихся при испытаниях газообразных продуктов для их последующего анализа.
1.3.4. Приспособление для прессования пробы материала в тигле, схема и принцип действия которого приведены в приложении 2.
1.3.5. Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с пределом взвешивания 200 г.
1.3.6. Окись алюминия безводная, х.ч.
1.3.7. Индий марки Ин000 по ГОСТ 10297-75.
1.3.8. Цинк марки Ц800 по ГОСТ 3640-79.
1.3.9. Свинец марки СО по ГОСТ 3778-77.
1.4. Подготовка к испытаниям
1.4.1. Для проведения испытаний составляют программу, в которой указывают:
наименование и марку материала, способ и дату изготовления;
цель испытаний;
определяемый показатель;
условия испытаний (предельная температура, скорость нагрева, состав среды);
тип прибора;
перечень используемых при испытаниях стандартов или технических условий;
метод настоящего стандарта;
обозначение настоящего стандарта.
1.4.2. Подготовку аппаратуры для испытаний и поверку ее проводят в соответствии с инструкцией к аппаратуре.
1.4.3. При испытаниях с использованием ДТА и ТГ в тигель, предварительно взвешенный с допускаемой погрешностью не более 0,0002 г, помещают пробу материала. Взвешивают тигель с пробой, вычисляют массу пробы, а затем запрессовывают ее в соответствии с требованиями приложения 2. В другой тигель помещают порошок окиси алюминия на такую же высоту, как и пробу материала. Порошок окиси алюминия предварительно прокаливают при температуре 1500 °С в течение 1 ч.
1.4.4. Калибрование приборов по энергии проводят по удельной теплоте плавления индия 28,45 кДж/кг; калибрование по температуре проводят по температурам плавления индия (156,6±0,1) °С, свинца (327,0±0,1) °С, цинка (419,0±0,1) °С.
1.5. Проведение испытаний
(не менее 300 °С) и скорость нагрева пробы 5,0 °С/мин.
Для испытаний при использовании микротиглей скорость нагрева пробы должна быть 20,0 °С/мин.
При проведении исследовательских испытаний допускается использовать другие скорости нагрева.
1.5.2. При испытании с использованием ДТА и ТГ в ячейки-держатели термоанализатора вставляют тигли с пробой и инертным веществом; арретируют весы прибора и устанавливают их чувствительность в соответствии с массой пробы и предполагаемой потерей массы пробы.
), в котором установлен термоанализатор. Включают термоанализатор и проводят испытания в соответствии с заданной программой, регистрируя на термоаналитических кривых (черт.2) процессы, происходящие в материале.
Черт.2
1.5.3. При испытании с использованием ДСК пробу материала помещают в металлическую капсулу, закрывают крышкой и взвешивают. Капсулу с пробой и пустую капсулу помещают в ячейку прибора, включают прибор и проводят испытания в соответствии с заданной п