Единая система защиты от коррозии и старения. Материалы полимерные. Метод определения массовой доли химически и физически связанной воды

СОЮЗА

ЕДИНАЯ СИСТЕМА ЗАЩИТЫ ОТ КОРРОЗИИ И СТАРЕНИЯ

МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ

ХИМИЧЕСКИ И ФИЗИЧЕСКИ СВЯЗАННОЙ ВОДЫ

ГОСТ 9.717-91

Издание официальное

ПО УПРАВЛЕНИЮ КАЧЕСТВОМ ПРОДУКЦИИ И СТАНДАРТАМ

Единая система защиты от коррозии и старения МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ
Метод определения массовой доли химически
Unified system of corrosion and ageing protection Polymeric materials. Method of determining the mass portion of chemically and physically bound water

ОКСТУ 0C 09

Дата введения 01.01.92
Настоящий стандарт распространяется на полимерные мате­риалы и изделия из них (материалы) и устанавливаеі метод оп­ределения массовой доли химически и физически связанной воды.
Массовую долю химически связанной воды в материале опре­деляют по разности массовой доли общего содержания воды и массовой доли физически связанной воды.
Для определения общего содержания воды в образце мате­риала используют электрометрическое титрование с применением реактива Фишера или кулонометрический способ.
Для определения физически связанной воды образцы материа­ла подвергают сушке над пятиокисью фосфора при комнатной температуре.
Метод применяют для оценки влагосодержания материала, а также изменения массовой доли химически связанной воды при старении.
Выбор метода определения общего содержания воды и допол­нительные условия испытаний предусмотрены в нормативно-тех­нической документации на материал.
Термины, применяемые в стандарте, и пояснения к ним при­ведены в приложении 1.

1. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО

СОДЕРЖАНИЯ ВОДЫ С ПРИМЕНЕНИЕМ РЕАКТИВА ФИШЕРА

Определение основано на химическом взаимодействии воды, содержащемся в материале, с реактивом Фишера в среде метано-
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1991
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
ла или других растворителей, не реагирующих с реактивом Фи­шера.
Диапазон определяемого общего содержания воды 0,005—80%.
При определении воды в материале на основе полиамидных и (или) карбамидных полимеров, а также других полимеров, реаги­рующих с обычным реактивом Фишера, в качестве растворителя применяют NiN — диіметиліформаміид, метилцеллозольв, пиридин или другие инертные растворители, а также реактив Фишера изме­ненного состава, в котором метанол заменен метилцеллозольвом или NjN-диіметилформамидом. В зависимости от типа анализируе­мого материала выбирают растворитель и реактив Фишера по при­ложению 2.
Примечание. Общее содержание воды включает как химически, так и физически связанную воду в материале (свободная, кристаллизационная и окклюдированная)
1.1. Отбор образцов
1.1.1. Образцами для испытаний являются навески, получен­
ные из того места материала или изделия из него, влагосодержа- ние которого необходимо определить. Навески материала скалы­вают или срезают с помощью любого режущего инструмента. Ме­тод получения образца не должен вызывать изменение влагосо- держания материала.
1.1.2. Количество параллельных образцов на одну эксперимен­
тальную точку для определения массовой доли воды устанавли­вают в соответствии с ГОСТ 9.707, приложение 3. Если относи­тельная ошибка и вероятность попадания среднего арифметичес­кого значения массовой доли воды в доверительный интервал не задается, то количество параллельных образцов на одну экспери­ментальную точку должно быть не менее пяти.
1.1.3. Массу образца исследуемого материала тпм и относи­
тельную погрешность определения устанавливают в соответствии с табл. 1.
Таблица 1

С ,005—~0,05 0,05—0,10
Св. 0,10 до 1,00
» 1,С0 > 10,09
» 10,00
Массу образца устанавливают, исходя из того, что расход реак­тива Фишера для определения содержания воды должен быть от 3 до 8 см3. Для этого проводят предварительные испытания по определению этого расхода.
1.1.4. Взвешивают образцы на часовом стекле, определяют массу образцов тпм по разности масс часового стекла с навеской материала и чистого стекла, доведенного до постоянной массы сушкой при температуре (105±2)°С.
1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
1.2.1. Прибор для экстрагирования воды и измельчения образ­ца материала в растворителе, обеспечивающий высокую степень измельчения образца в условиях, исключающих попадание атмос­ферной влаги в подготовленную пробу, а также обеспечивающий электрометрическое титрование воды реактивом Фишера.
Рекомендуемая схема прибора приведена на черт. 1.
Прибор для экстрагирования воды
и измельчения образца материала в растворителе

1— стеклянный сосуд для помола образцов, экстракции и титрования, 2 — штатив, 3 — мотор высокоскоростной мешалки; 4 — вал мешалки; 5—пробка из нержавеющей ста­ли или фторопласта 4, 6 — полая пробка на шлифе для внесения образца; 7 — шту­цер для введения растворителя; 8 — баллон с азотом; 9— осушитель азота; 10— трубка для ввода сухого азота, // — платформа, 12— осушительная склянка, 13 — резиновая груша, 14— склянка с реактивом Фишера; 15— мчкробюретка; 16, 17 — осушительные тр} бки, 18 — наладка с капилляром, 19 — электроды из плазиновоЙ фольги по ГОСТ 2^01 29 --- микроамперметр на 100 мА; 21 — потенциометр сопротив­ления на 9—10 кОм; 22 —источник постоянного тока на 1,5 В, 23 — выключатель

Черт 1
Прибор состоит из стеклянного сосуда вместимостью 500 смг и высокоскоростной мешалки с регулируемой скоростью враще­ния от 300 до 18000 мин-1. Вал мешалки и лопасти выполняют из металла, не реагирующего с реактивом Фишера. Лопасти ме­шалки выполняют в виде ножей. Вал мешалки проходит черев отверстие в пришлифованной к сссуду пробке из нержавеющей стали или фторопласта 4, обеспечивающей герметичность затво­ра. Для предупреждения попадания в сосуд влажного воздуха в него под небольшим избыточным давлением (3—4 мм рт. ст.) с помощью баллона и осушителя подается сухой азот с расходом 10—15 см3/мин. Штуцер после подачи растворителя запирается осушительной трубкой на шлифе. Образец в виде навески подают в сосуд с помощью поворота полой пробки на шлифе. Воду, экст­рагированную из образца, титруют с помощью микробюретки и насадки с капилляром. Точку эквивалентности определяют элект­рометрически с погрешностью не более ±5% в диапазоне опре­деления воды 0,0002—0,05% и ±4% в диапазоне определения воды 0,05—80% (по массе).
1.2.2. Азот газообразный технический по ГОСТ 9293, предва­рительно осушенный пропусканием через колонки, наполненные силикагелем и ангидроном, с содержанием воды не более 5 мкг/г.
1.2.3. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
1.2.4. Метанол-яд по ГОСТ 6995 с массовой долей воды не бо­лее 0,05%. При большем содержании воды метанол обезвожива­ют следующим образом в круглодонную колбу вместимостью 1 дм3, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 5 г магния в стружке, 0,5 г йода и приливают 250—300 см3 метанола. Если водород при этом выделяется слабо, смесь слегка нагревают на водяной бане до полного растворения магниевых стружек. Чепез обратный холодильник приливают 500—600 см3 метанола и кипятят смесь в течение 30 мин. После этого метанол перегоняют, используя елочный дефлегматор, в приемник, снабженный хлоркальииевой трубкой, и собирают фрак­цию, кипящую от 64 до 65,5°С при давлении 0,101 МПа (760 мм рт. ст.).
При перегонке соблюдают меры предосторожности против по­падания атмосферной влаги в метанол.
Допускается получать обезвоженный метанол другими мето­дами, гарантирующими содержание воды не более указанного.
1.2.5. Магний мета ллический первичный в чушках по ГОСТ 804, измельченный в мелкую стружку.
1.2.6. йод по ГОСТ 4159, ч. д. а.
1.2.7. Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
1.2.8. Пиридин по ГОСТ 13647 с массовой долей воды не более 0,05%.
При большем содержании воды пиридин обезвоживают следу­ющим образом: 1 дм3 пиридина кипятят с 150—200 г гидроокиси калия около 30 мин в круглодонной колбе вместимостью 2 дм3, снабженной обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой. Затем заменяют обратный холодильник прямым и перегоняют пи­ридин. В приемник, снабженный хлоркальцисвой трубкой, соби­рают фракцию, кипящую от 114 до 116°С при давлении 0,101 МПа (760 мм рт. ст.). При перегонке соблюдают меры предосторожно­сти против попадания в пиридин атмосферной влаги.
Допускаются другие способы обезвоживания пиридина, гаран­тирующие содержание воды не более установленного.
1.2.9. Эфир монометиловый этиленгликоля (мегилцеллозольв) по ТУ 6—09—4398, х. ч., с массовой долей воды не более 0,05%. При большем содержании воды его обезвоживают перегонкой при 124,3°С и давлении 0,101 МПа (760 мм рт. ст.). Первые порции дистиллята отбрасывают до установления стабильной температу­ры отгонки. При перегонке соблюдают меры предосторожности против попадания в метилцеллозольв атмосферной влаги,
1.2.10. М,М-диметилформамид по ГОСТ 20289, х. ч., с массо­вой долей воды не более 0,05%. При большем содержании воды его обезвоживают перегонкой при температуре от 152,5 до 154,0°С и давлении 0,101 МПа (760 мм рт. ст.). Первые порции дистил­лята отбрасывают до установления стабильной температуры от­гонки и соблюдают меры предосторожности против попадания б N, N-диметилформамид атмосферной влаги.
1.2.11. Диоксан по ГОСТ 10455, ч.д. а., с массовой долей воды не более 0,05%. При большем содержании воды его обезвоживают перегонкой при температуре 101,3°С и давлении 0,101 МПа (760 мм рт. ст.) над металлическим натрием в токе сухого азота. Первые порции дистиллята отбрасывают до установления ста­бильной температуры отгонки. Обезвоженный диоксан хранят в темной склянке в атмосфере азота.
1.2.12. Этиленгликоль по ГОСТ 10164, ч. д. а., с массовой лей воды не более 0,05 %. При большем содержании воды его обезвоживают перегонкой при температуре 197,8°С и давлении 0,101 МПа (760 мм рт. ст.). Первые порции дистиллята отбрасы­вают до установления стабильной температуры отгонки и соблю­дают меры предосторожности против попадания атмосферной влаги.
1.2.13. Хлороформ, х. ч., по ТУ 6—09—800, с массовой долей воды не более 0,05%. При большем содержании воды его обезво­живают перегонкой при температуре 61, ГС и давлении 0,101 МПа (7