Единая система защиты от коррозии и старения. Материалы полимерные. Метод определения защитной эффективности антиоксидантов

ГОСТ 9.718—93

М ЕЖ ГО СУ Д

ИНАЯ СИСТЕМА ЗАЩИТЫ ОТ КОРРОЗИИ И СТАРЕНИЯ

МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗАЩИТНОЙ ЭФФЕКТИВНОСТИ

АНТИОКСИДАНТОВ

Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией
ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, мет­
рологии и сертификации 21 октября 1993 г.
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
по стандартизации

3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© Издательство стандартов, 1994
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен в качестве Официального издания без разрешения
Технического секретариата Межгосударственного совета по стандартизации.
метрологии и сертификаций
Содержание
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Отбор образцов *
4 Аппаратура, материалы и реактивы . . - . . .
5 Подготовка к испытанию
6 Проведение испытаний ...» ,
7 Обработка результатов
8 Требования безопасности ....... ,
Приложение А Протокол испытаний эффективности антиоксидантов

УДК 678.743:006.354

Единая система защиты ют коррозии и старения.

МАТЕРИАЛЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

Метод определения защитной эффективности
антиоксидантов
Unified system of corrosion and ageing protection Polymeric materials. Antioxidant protective efficiency determining method

ОКСТУ СЖ

^ата введения 1995—01—01

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на полимерные матери­алы и устанавливает метод оценки защитной эффективности анти­оксидантов, вводимых в состав полимерных материалов для повы­шения их стойкости к окислительному старению при переработке и эксплуатации.
Применение стандарта должно быть предусмотрено в норма­тивно-технической документации (НТД) на производство стабили­зированных материалов.
Сущность метода заключается в определении скоре сти окисле­ния образца материала до и после введения в них антиоксиданта и определении периода индукции процесса окисления материала при стандартных концентрациях антиоксиданта.
Издание официальное

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 9.707—81 ЕСЗКС. Материалы полимерные. Методы ус­коренных испытаний на климатическое старение
ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и об­разцовые. Общие технические условия
ГОСТ 24363—80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 12.1.004—91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие тре­бования
ГОСТ 12.1.007—76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019—79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требо­вания и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.3.002—75 ССБТ. Процессы производственные. Об­щие требования безопасности
ГОСТ 12.3.019—80 ССБТ. Испытания и измерения электриче­ские. Общие требования безопасности

3 ОТБОР ОБРАЗЦОВ

3.1 Изготовляют стандартные композиции стабилизированного и нестабилизированного полимерного материала по технологии-, принятой при переработке материала в изделие массой (0,1± ±0,01) кг. Концентрацию антиоксиданта в стабилизированной композиции выбирают из ряда; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50; 1,00; 2,00 % (по массе). Количество стандартных композиций должно быть не менее пяти. Проба для испытаний может быть получена в виде пленки нагреванием полимера в ат­мосфере инертного газа (аргон, азот и т. п.) при температуре вы­ше температуры вязкого течения. Толщина пленки не должна превышать (0,5±0,005) мм.
3.2 Проба для испытания материала должна быть однородной по составу. Для обеспечения однородности из десяти мест каждой композиции, полученной по п. 3.1, отбирают пробы по 2 г. Ото­бранные пробы каждой композиции материала в твердом состоя­нии измельчают микротомом или другим режущим инструментом на стружки толщиной не более 0,5 мм. Хрупкий полимер измель­чают однократным сдавливанием между полированными стальны­ми пластинами до частиц размером не более 0,2 мм. Пробу усред­няют любым способом (например квартованием).
Способ измельчения не должен приводить к загрязнению про­бы.
3.3 Масса пробы для испытания должна быть (100±1) мг.
Количество параллельных проб на одну экспериментальную точку должно быть не менее пяти.

4 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Микротом или другое приспособление для измельчения матери­ала.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с пределом взвешивания 200 г.
Гидроокись калия гранулированная по ГОСТ 24363.
Установка из термостойкого стекла для определения скорости поглощения кислорода (черт. 1); объем реакционного сосуда (Ю± 1) см3.
Схема установки для определения скорости поглощения кислорода полимерным материалом

3—вкладыш для
7 — термостат, 8—13 вакуумные краны Черт. 1
/—реакционный сосуд, 2—сосуд для поглотителя; Г уменьшения объема, 4~дифференциальный манометр, 5—общий дифференциальный манометр, 6 — баллон для хранения кислорода,

Манометр дифференциальный или другой датчик давления должен обеспечивать измерение изменения давления в реакцион­ном сосуде с точностью ±0,5 мм рт. ст. Реакционный сосуд соби­рают на герметичном шлифе с системой подачи кислорода и изме- 3
рения давления. Расстояние от дна реакционного сосуда до дырча­той части поглотителя должно обеспечивать расположение погло­тителя выше термостата на (104=1) см. Термостат должен обес­печивать поддержание температуры от 100 до 250 °С с погрешно­стью не более +0,5 °С и от 251 до 400 °С с погрешностью не более + 1,0 °С. Допускается использовать установки других конструкций, обеспечивающие измерение изменения давления кислорода в сис­
следствие процессов окисления материала с указанной точ­ностью.

5 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

5.1 Готовят пробы материала, содержащие различное количе­ство антиоксиданта в соответствии с разд. 3.
5.2 В реакционный сосуд помещают пробу материала; в сосуд для поглотителя помещают едкий калий или другое вещество, обеспечивающее поглощение газообразных продуктов реакции. Собирают на шлифах реакционный сосуд с сосудом поглотителя и вкладышем.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

6.1 Испытания проводят при температурах Ті<Т2<Гз, <Г„, где л>5.
Температуры испытаний (в К) выбирают по формуле
Т.^(ц. 104-273),
где а — целое число.
6.2 Максимальная температура испытаний должна быть равна максимальной температуре переработки материала в изделие. Если необходимо определить эффективность антиоксиданта при темпе­ратуре эксплуатации изделия, максимальную температуру испыта­ний выбирают в соответствии с таблицей.

На 100 выше температуры эксплуата­ции
На 80 выше температуры эксплуата­ции
На 50 выше температуры эксплуата­ции
На 30 выше температуры эксплуата­ции
При температуре эксплуатации
Минимальную температуру испытаний устанавливают такой, чтобы изменение давления кислорода в установке за 6 ч было не менее 1 мм рт. ст.
6.3 Испытания начинают при максимальной температуре на пробах с максимальной концентрацией антиоксиданта. Испытания проводят на пробах при всех выбранных температурах и концент­рациях антиоксиданта в материале.
6.4 Реакционный сосуд с пробой материала помещают в термо­стат при температуре испытаний. Открывают вакуумньїе краны 10, 9, 8 и вакуумируют систему до остаточного давления от 0,01 до 0,05 мм рт. ст. Закрывают вакуумный кран 8 и, открыв кран 11, заполняют систему кислородом из баллона 6 до заданного давления, кратного (150±0,5) мм рт. ст. Закрывают кран 9.
6.5 Выдерживают реакционный сосуд в термостате в течение (Ю±0,1) мин и закрывают кран 10 манометра. Измеряют давле­ние кислорода в системе Р (мм рт. ст.) регистрируя интервалы времени (Д^)> в течение которых Р уменьшается на 2 мм рт. ст. (fe — порядковый номер интервалов времени, соответствующих уменьшению давления кислорода в системе с шагом 2 мм рт. ст.
1, 2, . . . (d—2), (d—l),d).
Если изменение давления кислорода ДР в системе определяют с помощью дифференциального манометра, заполненного жидкос­тями, перевод ДР, мм рт. ст., осуществляют по формуле

где ДРж — изменение давления жидкости,
ренциальный манометр, мм;
рж — плотность жидкости, заполняющей дифференциаль­ный манометр, г/см3;
Ррт — пл этность ртути, г/см3.
6.6 Регистрацию времени (^) изменения давления кислорода в системе (ДР/у^) проводят для каждой из параллельных проб (Af) каждой из стандартных композиций (і), содержащей антиок­сидант, и стандартной композиции материала, не содержащей ан­тиоксидант при каждой из температур испытаний (/) с шагом 2 мм рт. ст.
6.7 Данные эксперимента вносят в протокол, форма которого приведена в приложении.
6.8 Испытания каждой пробы прекращают после той градации
изменения давления кислорода в системе, интервал времени до
достижения которой не менее чем в пять раз уменьшается по срав­нению с продолжительностью испытаний от градации (d—2) до градации (d— 1),

7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1 Количество поглощенного кислорода каждой из параллель­ных проб, каждой из композиций материала при каждой из тем­ператур испытаний, соответствующее уменьшению давления кис­лорода в системе с шагом 2 мм рт. ст. Д§, моль/кг, вычисляют по формуле

где ДР — изменение давления кислорода при испытании каждой из параллельных проб, мм рт. ст.;
V — объем реакционного сосуда, м3;
Р — универсальная газовая постоянная, равная 8,314 Дж/ /моль-К (1,987 кал/моль-К);
т — масса пробы, кг;
Ги и TQ — температура испытаний и окружающей среды соот­ветственно, К;
133,3 — нормирующий коэффициент.
7.2 Вычисляют среднее арифметическое значение количества
поглощенного кислорода Agtj& в параллельных пробах для каждой
из концентраций антиоксиданта при каждой из температур испы­
таний, соответствующих уменьшению давления кислорода
ь
2 ^SijkN
Да ь—
(Д/г/>), соответствующий поглощению количества кислорода Ago* в параллельных пробах (AZ) для каждой из концентраций антиоксиданта в материале (С\) при каждой из температур испы­таний (/) по формуле
ь

N—l
b
7.4 Вычисляют среднюю скорость поглощения кислорода Wllk для каждой концентрации антиоксиданта (Ct) для каждой из
температур (/) для каждого ша