ГОСТ 9.912-89
Завантажити документ
Формат .docx · доступно зареєстрованим користувачам
Издание официальное
Москв
а
Методы ускоренных испытаний на стойкость к питтинговой коррозии
L'nified system of corrosion and ageing protection. Corrosion-resistant steels and alloys Method of accelerated tests for resistance to pitting corrosion
«99^Уuir”? ZEJ*£ І III I I !■ ЧИЇ ІІНИІ і II ЯМ0—MW»
Дата введения 01 01.91
Настоящий стандарт распространяется на коррозионностойкие (нержавеющие) стали и коррозионностойкие на железо-никелевой основе кристаллические сплавы (далее — материалы) и устанавливает химический и электрохимический методы ускоренных испытаний материалов на стойкость к питтинговой коррозии (далее— питтингостойкость) в водных средах, в которых питтинговая коррозия вызывается воздействием на пассивный металл ионов хлора.
Методы допускается использовать для накопления экспериментальных данных с целью получения оценок питтингостойкости также коррозионностойких кристаллических сплавов на основе никеля и сплавов мелкокристаллических и аморфных (быстрозакален- ных) на железной и железо-никелевой основе. При этом сохраняются ограничения по средам, установленным в настоящем стандарте.
1.1. Сущность метода
Метод заключается в выдерживании образцов в растворе трихлорида железа (РеСІз-бНгО) с последующим определением потери массы образцов.
1.2. Общие положения
1.2.1. Метод используют для получения сравнительных оценок питтингостойкости:
1) материалов выпускаемых и вновь разрабатываемых марок;
2) материала различных плавок;
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1990
3) материала, изготовленного различными методами;
4) образцов из одного и того же материала, подвергнутых различным видам термической, механической, термомеханической обработки, сварки, обработки поверхности;
5) образцов, вырезаемых из различных участков изделия (конструкции), подвергшегося питтинговой коррозии, с целью выяснения ее причин.
1.3. Отбор и подготовка образцов
1.3.1. Для испытаний применяют плоские прямоугольные образцы размером 20x30 мм и толщиной от 0,8 до 5 мм с отверстием для подвешивания диаметром 3 мм. Центр отверстия расположен на расстоянии 5 мм от верхней короткой кромки образна и на равных расстояниях от его длинных сторон. От каждой плавки (партии) материала или вида его обработки отбирают и испытывают параллельно не менее пяти образцов.
При ограниченном количестве металла для испытаний допускается использовать образцы иных размеров и формы при условии, что площадь поверхности образца не менее 6 см2, а толщина достаточна для исключения образования сквозных питтингов за время испытаний.
1.3.2. Поверхность образцов шлифуют корундовыми бумагами
или шкурками с последовательно убывающей величиной зерна абразива до придания поверхности гладкого блестящего вида. Размер зерна абразива для заключительной шлифовки должен быть в пределах 0,8—1,0 мкм. Острые кромки торцов и отверстия перед шлифовкой сглаживают напильником или карборундовым бруском (SiC).
1.3.3. После шлифовки образцы промывают в струе водопроводной воды с одновременным протиранием фильтровальной бумагой или ватой, ополаскивают водопроводной водой, обезжиривают этиловым спиртом, ополаскивают дистиллированной водой и высушивают фильтровальной бумагой. Расход спирта составляет 0,5 см3 на 1 см2 площади поверхности образца. Подготовленные образцы при необходимости хранят в эксикаторе. При хранении более 5 ч образцы подвергают дополнительной шлифовке наиболее тонкой шкуркой и повторяют указанные операции промывки и обезжиривания.
1.3.4. Другие способы обработки поверхности используют, если их сопоставление является целью испытаний.
1.3.5. Перед испытанием образцы взвешивают с погрешностью не менее ±0,1 мг.
1.4. Реактивы и растворы
1.4.1. Железа трихлорид гексагидрат (РеСІз’бНгО) по ГОСТ 4147, ч.
1.4.2. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
1.4.3. Железа трихлорида гексагидрата 10%-ный раствор (6%-ный— в пересчете на безводную соль FeCh) : 100 г соли рас- творяют в 900 см3 дистиллированной воды и измеряют плотность раствора ареометром при температуре (20±0,5)°С. Плотность должна составлять (1,049 ±0,002) г/см3. Плотность раствора корректируют, добавляя дистиллированную воду или насыщенный расі вор соли по п. 1.4.4.
1.4.4. Железа трихлорида гексагидрата насыщенный раствор для корректировки раствора по п. 1.4.3: 175—180 г соли по п. 1.4.1 растворяют в 100 см3 дистиллированной воды, энергично размешивают и дают отстояться не менее 2 ч. Дно сосуда, содержащего готовый раствор, должно быть покрыто слоем кристаллов соли
1.5. Проведение испытаний
1.5.1. Испытания проводят в стеклянных сосудах, термостатированных при температуре раствора (20±1)°С. Объем раствора — не менее 10 см3 на 1 см2 площади поверхности образцов.
1.5.2. Образцы подвешивают на крючках (из стекла, фторопласта, полиэтилена) так, чтобы верхняя и нижняя кромки образца отстояли не менее чем на 20 мм соответственно от уровня раствора и дна испытательного сосуда. Расстояние между соседними образцами должно быть не менее 5 мм. В одном сосуде (или в одном отделении сосуда) испытывают образцы одного вида материала (обработки). Не допускается испытывать в одном сосуде различные материалы (виды обработки).
1.5.3. Продолжительность испытания 5 ч, за исключением случаев, указанных в п. 1.5.4. После испытания образцы промывают в струе водопроводной воды, ополаскивают дистиллированной водой, тщательно высушивают фильтровальной бумагой или теплым воздухом и взвешивают на тех же весах, на которых проводили взвешивание до испытания.
1.5.4. Если суммарная потеря массы образцов каждого из двух или более сопоставляемых материалов (видов обработки) не превышает удвоенную погрешность взвешивания, например, 0,2 мг при погрешности взвешивания ±0,1 мг, то продолжительность испытания увеличивают последовательно до 24, 48 и 72 ч, подбирая экспозицию, которая обеспечивает суммарную потерю массы соответствующих образцов больше указанной. При этом для одного из сопоставляемых видов образцов допускается потеря массы не выше указанной. Если суммарная потеря массы для каждого из двух или более видов сопоставляемых образцов не превышает указанную и при продолжительности испытания 72 ч, то их пит- тингостойкость в испытательном растворе оценивают как одинаковую.
1.6. Обработка результатов
1.6.1. Среднюю условную скорость питтинговой коррозии (Кп), Г*М~1*Ч~\ вычисляют по формуле
^=-77--10і, (1)
О * Г
где Д/п— суммарная потеря массы параллельных образцов, г;
5— суммарная площадь поверхности параллельных образцов, см2;
t — продолжительность испытания, ч.
5.2.2. В качестве дополнительных показателей питтинговой коррозии при необходимости используют максимальную глубину питтинга, а также среднее число питтингов на единицу площади поверхности параллельных образцов, определяемое при увеличении 7 — 12х.
5.2.3. Если Дт для случаев, указанных в п. 1.5.4, не превышает удвоенную погрешность взвешивания, принимают Vm-0c соответствующим примечанием в протоколе испытаний.
5.2.4. При допущении нормального распределения скорости коррозии индивидуальных образцов в каждой серии параллельных образцов рекомендуется рассчитывать доверительные оценки истинных скоростей коррозии при одинаковой доверительной вероятности по приложению 1.
5.2.5. Сведения об оценке питтингостойкости при испытаниях образцов химическим и электрохимическим методами приведены в приложении 2.
1.7. Протокол испытаний
Протокол испытаний должен содержать данные в соответствии с требованиями ГОСТ 9.905.
Изменение потенциала образца при образовании
устойчивых питтингов на первоначально
пассивном материале
Анодная поляризационная потенциодинамическая
кривая прямого и обратного хода
Черт. 2
онной потенциодинамической кривой прямого хода при определениях, эмпирически подобранных анодной плотности тока jm (черт. 2)
и скорости развертки потенциала
Erp — потенциал репассивации стабильных питтингов (потенциал репассивации) — потенциал, определяемый из анодной потенциодинамической поляризационной кривой обратного хо- да при тех же значениях ]т (черт. 2) и ,
dt
что и потенциал Е^. При определении Ejp обеспечивается приблизительное постоянство максимальной плотности тока /гаах (черт. 2), достигаемой в процессе анодной поляризации, что обеспечивается переключением направления развертки потенциала при определенной, заранее подобранной анодной плотности тока /С1ь
ЛЕрс, ДЕгр, АЕь—показатели питтингостойкости:
ДЕРс — основной базис питтингостойкости — разность минимального гальваностатического потенциала питтинговой коррозии и потенциала свободной коррозии;
ДЕгр — дополнительный базис питтингостойкости — разность потенциалов репассивации и свободной коррозии;
ДЕь — дополнительный базис питтингостойкости — разность потенциалов питтингообразования и свободной коррозии.
2.2. Сущность метода
Метод заключается в измерении потенциала свободной корро зии и проведении гальваностатической и (или) потенциодинамической поляризации образцов в водных средах типа упрощенной морской и (или) загрязненной хлоридами оборотной воды с последующим определением базисов питтингостойкости.
2.3. Общие положения
2.3.1. Электрохимические показатели питтингостойкости по п. 2.1 определяют при решении задач, указанных в п. 1.2.1, а также при выборе условий электрохимической защиты материалов от питтинговой коррозии.
2.3.2. Метод допускается использовать для проведения испытаний и получения сравнительных оценок питтингостойкости в других модельных и реальных средах. При этом необходимо предварительное экспериментальное определение соответствующих вели-
dE . ~
чин /mm, jm, , /ch, а также продолжительность выдержки образ-
dt
цов в среде без поляризации при определении £сог и анодной поляризации ТОКОМ ПЛОТНОСТЬЮ /тіп При ОПрЄДЄЛЄНИИ fpc-
2.3.3. Электрохим