Реактивы. Натрий фосфорно-кислый 12-водный. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

С О Ю З А С С Р

РЕАКТИВЫ

НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ

12-ВОДНЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9337—79

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва
УДК 546.33'185-41:006.354

ГОС УД АРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ

12-ВОДНЫЙ

Технические условия
Reagents. Sodium phosphate
12-aqueous. Specifications
ОКП 26 2112 1150 02
Срок действия с 01.07.80 до 01.07.95
Настоящий стандарт распространяется на 12-водный фосфор­но-кислый натрий, который представляет собой белые кристаллы, легкорастворимые в воде.
Формула Na3PO4*12H2O
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.)—380,12.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ ,

• ' 1.1. 12-водный фосфорно-кислый натрий должен быть изготов­лен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по тех- -нологическому регламенту, утвержденному в установленном по- -рядке.
1.2. По химическим показателям 12-водный фосфорно-кислый , натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указан- -ным в таблице.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1980
© Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
2—292
Наименование показателя
Нбриа

Чистый для анализа (ч.д.а.)
Чистый <Ч.)

ОКП 26 2112 1152 00
ОКП 26 2112
1151 01 .
1. Массовая доля 12-воднрго фосфорно-кислого натрия (Na3PO4- 12НгО), %, не менее
2. Массовая доля свободной щелочи (NaOH), %, не более
или двузамещенного фосфорно-кислого натрия (NajHPO^, %, не'более
3. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
4. Массовая доля общего азота (N), %, не более
5. Массовая доля сульфатов (SO<), °/0, не более
6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более
8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), %, не более
9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более
99
1,5
0,8
0,005
0,001 v
0,005
0,001
0,0005
0,0005 0,00005
98
2,0
1,0
0,010 ’
0,004
0,01
0,005
0,001
0,0005
0,0005
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1.1. 12-водный фосфорно-кислый натрий’мояіет вызывать раз* дражение слизистых оболочек и кожных покровов.
1.2. При работе с препаратом следует применять индивидуаль­ные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защит­ные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
1.3. Помещения, в которых проводятся' работы с Препаратом^ должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентилй- цией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу ла­боратории.
(Измененная редакция, Изм. № 2). I

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
3.2. Определение массовой доли общего азота предприятие-из­готовитель проводит по требованию потребителя, определение мас­совой доли тяжелых металлов — в каждой десятой партии, а для предприятий медицинской промышленности — в каждой партии.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. МЕЇОДЬІ АНАЛИЗА

4.1. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего наз­начения типов ВЛР-200г, ВЛКТ-500г-М. и ВЛР-1 кг или ВЛЭ-200т.
Допускается применение других средств измерения с метроло тическими характеристиками, оборудования с техническими ха­рактеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указан­ных в настоящем стандарте.
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней про- <5ы должна быть не менее 130 г.
4.3. 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. Определение .массовой доли 12-водного «фосфорно-кислого натр ия, свободной щелочи и двузамещенного фосфорно-кислого натрия
4.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, раствор концентрации с(НС1)=0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой до­лей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор концентра­ции c(NaOH)==0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1—83.
« Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77, х. ч.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой Долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1—77.
Спирт этиловый ректификованный. технический по ГОСТ 18300—87, высшего сорта.
Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с анало­гичными метрологическими характеристиками.
Электроды — стеклянный и хлор-серебряный (или насыщенный каломельный).
Мешалка магнитная.
Бюретка 1(2)—2—25(50)—0,1 по ГОСТ 20292—74.
Стакан Н-1(2)—150 ХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770—74.
' 4.3.2. Проведение анализа
Около' 2,0000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см3 воды и титруют из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой, сначала раствором соляной кислоты, ис­пользуя в качестве измерительного электрода — стеклянный, в качестве электрода сравнения — хлорсеребряный или каломель- 2*
ный до pH 4,4, а затем — раствором гидроокиси натрия до pH 9,2.
Удвоенный объем раствора гидроокиси натрия, израсходован­ный на титрование до pH 9,2, сравнивают с объемом раствора со­ляной кислоты, израсходованным на титрование до pH 4,4. Па меньшему из этих объемов вычисляют массовую долю 12-водного фосфорно-кислого натрия.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю 12-водного фосфорно-кислого натрия (X) в- процентах вычисляют по формуле
v V-0,09503-100
л —
m
или
2 УрО,09503-100 ‘
m ’
где V — объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
Vi—объем раствора гидроокиси натрия концентрации точ­но 0,5 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m— масса навески препарата, г;
0,09503—масса 12-водного фосфорно-кислого натрия, соответст­вующая 1 см3 раствора соляной кислоты или гидрооки­си натрия концентрации точно 0,5 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение^ равное 0,6%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа при титровании соляной кислотой ±0,6%, при тит­ровании гидроокисью натрия ± 1 % при доверительной вероятно­сти Р=0,95;
Если объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, больше удвоенного объема раствора гидроокиси нат­рия, то препарат содержит свободную щелочь.
Массовую долю свободной щелочи (Xi) в процентах вычисля­ют по формуле
х ^|(Й—2У^1)-0,0200Э-100
ш
где 0,02000 — масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см* раствора соляной кислоты концентрации точйо 0,5 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхожде­ние между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%, при доверительной вероятности Р=0,95.
Если израсходованный на титрование объем раствора соляной кислоты меньше удвоенного объема раствора гидроокиси натрия, то препарат содержит двузамещенный фосфорно-кислый натрий. •
Массовую долю двузамещенного фосфорно-кислого натрия (Хг} ' в процентах вычисляют по формуле
Y _ (2V1-V)•0,07098-100
где 0,07098 — масса двузамещенного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси нат- ' рия концентрации точно 0,5 моль/дм3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%, при доверительной вероятности Р=0,95.
Допускается проводить определение с индикацией первой экви-, валентной точки по метиловому оранжевому, второй — по фенол­фталеину. При этом перед титрованием по фенолфталеину к ана­лизируемому раствору прибавляют 4 г хлористого натрия.
4.3.1— 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.4. Определение массовой доли нераствори­мых в воде веществ
4.4.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336—82 типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16.
Стакан В (Н)-400 ТХС по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр 1(3)—250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770—74.
4.4.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 горячей воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдержива­ют раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор филь­труют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна­ка). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и су­шат в сушильном шкафу при 105—110° С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 2 мг. ' .
Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­тата анализа ±45% для препарата квалификации «чистый для анализа» и ±30% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности Р=0,95.
4.4.3. 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.5. Определение массовой доли общего азота проводят по ГОСТ 10671.4—74. При этом 2,00 г препарата чистый для анализа или 1,00 г препарата чистый помещают в круглодонную колбу, раст­воряют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа'—0,02 мг,
для препарата чистый —0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота ана­лиз проводят фотометрическим методом.
4.6. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5—74. При этом 2,00 г препарата помещают в стакан вме­стимостью 150 см3 (с меткой на 100 см3) по ГОСТ 25336—82, растворяют в 15 см3 воды, прибавляют 1—2 капли раствора п-нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1—77) и нейтрализуют раствором соляной кислоты до обес­цвечивания раствора. Объем’ раствора доводят водой до метки и перемешивают — раствор А. Если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр «синяя лен­та», отбрасывая первые порции фильтрата. <
15 см3 раствора А (соответствуют 0,3 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вмес