Этилбензол технический. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

ЭТИЛБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9385—77

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 661.7 : 547.534.1 : 006.354 Группа Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

С

ЭТИЛБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия
Ethylbenzene technical. Specifications
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26^сеитября 1977 г. № 2310 срок действия установлен
с 01.01. 1979 г.
до 01.01. 1984 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется Сантехнический этил­бензол, получаемый при алкилировании бензола этиленом или этиленовой фракцией в'присутствии хлористого алюминия и пред­назначенный для синтеза стирола и окиси пропилена.
Формулы: эмпирическая С8Ню, структурная^ X—СН2—СН3
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 106,17.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Этилбензол должен изготовляться в соответствии с тре­бованиями настоящего стандарта по технологическому регламен­ту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям технический этилбен­зол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Переиздание. Март 1979 г. © Издательство стандартов, 1979

Таблица 1
Наименование показателя
Норма
Метод анализа

Высший сорт
1-й сорт

J. Внешний вид
Бесцветная прозрачная однородная жидкость
По п. 3.3
2. Реакция водной вытяжки
Нейтральная
По п. 3.4
3. Плотность при 20°С, г/см3
0,866-
-0,870
По ГОСТ
18995.1—73*
4. Массовая доля этилбензо­ла, %-, не менее
99,8
99,5
По п. 3.5
5. Массовая доля изопро­пилбензола и высших углево­дородов, %, не более
0,01
0;03
По п. 3.5
6. Массовая доля серы, %, не более
0,0003
Не опре­деляют
По ГОСТ 13380— 67
7. Массовая доля железа, %„ не болев
0,00001
То же
По ГОСТ 10565—
75 и п. 3.6 настоя­щего стандарта
8. Массовая доля хлора, %, Не более ’ •
0,0005
0,0010
По п. 3.7
Примечание. Норма по. массовой доле хлода в этилбензоле 1 -го сорта, получаемом из сырья коксохимического производства, должна быть не более >0,0015°/о.

* Действует до 01.07. 1979 г.

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Этилбензол принимают партиями. Партией считают лю­бое количество этилбензола, однородного по показателям ка­чества, сопровождаемого одним документом о качестве. При по­ставке продукта в цистернах ка'ждую цистерну считают пар­тией.
2.2. Каждая партия этилбензола должна сопровождаться до­кументом, удостоверяющим соответствие качества продукта тре­бованиям настоящего стандарта.
Документ должен содержать:
) наименование предприятия-изготовителя, его товарный знак;
) наименование продукта и его сорт;
) номер партии и дату изготовления;
) результаты проведенных анализов и подтверждение о соот­ветствии качества этилбензола требованиям настоящего стан­дарта; .
) массу брутто и нетто;
) обозначение настоящего стандарта;
) надпись «Огнеопасно».
2.3. Для проверки качества продукта отбирают 10% единиц продукции от партии, но не менее трех, если партия состоит ме­нее чем из 30 единиц продукции.
2.4. Массовые доли серы и железа определяют только в этил­бензоле, предназначенном для производства окиси пропилена.
2.5. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по всем показателям на удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю пар­тию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. О т б о р проб ,
3.1.1. Разовые пробы отбирают из бочек при помощи сухого стеклянного дрота. Пробу из цистерны отбирают пробоотборни­ком по всей высоте продукта.
3.2. Разовые пробы соединяют вместе и тщательно перемеши­вают. Масса средней пробы должна быть не менее 1 л. Среднюю пробу делят на две части, одну из которых передают в лаборато­рию для анализа, другую хранят два месяца на случай возникно­вения разногласий в оценке качества продукта.
3.3. Внешний вид определяют сравнением этилбензола и дис­тиллированной воды (ГОСТ 6709—72), налитых в одинаковые цилиндры из бесцветного стекла диаметром 30—40 мм, в про­ходящем свете.
3.4. С) п р е д е л е н и е реакции водной вытяжки
3.4.1. Аппаратура и реактивы
Воронка делительная по ГОСТ 8613—75, вместимостью 250 мл.
Цилиндры по ГОСТ 1770—74, вместимостью 25 и 50 мл.
Стаканы стеклянные по ГОСТ 10394—72, вместимостью 50 мл.
Фенолфталеин (индикатор) по ТОСТ 5850—72, 1%-ный спир­товой раствор.
Конго красный (индикатор) по ГОСТ 5552—74, 0,1%-ный вод­ный раствор. •
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.
3.4.2. Проведение анализа
3.4.3. мл анализируемого этилбензола помещают в делительную воронку, добавляют 50 мл воды и энергично взбалтывают в те- . чение '1—3 мин. После отстаивания водного слоя его сливают в два стакана.
В один стакан добавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина, в другой добавляют 2—3 капли раствора конго красного.
Этилбензол считают соответствующим требованиям настоя­щего стандарта, если первая проба в стакане не окрасилась в малиновый цвет, вторая — в синий.
3.5. Определение массовой доли этилбензола, изопропилбензола и высших углеводородов
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени, чув­ствительностью по току не ниже 10~и А.
Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали Дли­ной 3 или 5 м, внутренним диаметром 3 или 4 мм по ГОСТ 16285—74 (тип 2).
Микрошприц вместимостью 10 мкл.
Линейка измерительная по ГОСТ 427—75.
Лупа измерительная по ГОСТ 8309—75.
Секундомер.
■ Набор сит «Физприбор».
Стакан стеклянный по ГОСТ 10394—72, вместимостью 50 мл.
Колба ККШ-500 по ГОСТ 10394—72.
Холодильник типа ХШ-КШ по ГОСТ 9499—70.
Печь трубчатая с температурой нагрева до 1200°С.
Ступка 6 и пестик 6 по ГОСТ 9147—73.
Кирпич диатомитовый зернами размером 0,3—0,4 мм, хроматон N или N—AW, зернами размером 0,25—0,315 мм (твердый 'носи­тель). j
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., 20%-ный раствор
Эфир ди-2-.этилгексиловый себациновой кислоты для хрома-' тографин (жидкая фаза).
н-Гексан, х. ч.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72.
Бензол по ГОСТ 5955—75, х. ч.
Толуол по ГОСТ 5789—78.
Этилбензол" для хроматографии, ч. д'. а.
о-Ксилол, ч.
н-Нонан, х. ч.
Изопропилбензол, ч.
Диэтилбензол, ч.
„Азот по ГОСТ 9293—74 (газ-носитель).
Водород технический по ГОСТ 3022—70 марки А.
Воздух сжатый по ГОСТ 11882—73.
3.5.2. Подготовка к анализу
Для удаления ионов железа диатомитовый кирпич помещают в круглодонную колбу и заливают двукратным объемом раствора соляной кислоты. После этого колбу подсоединяют к обратному холодильнику и содержимое колбы кипятят до тех пор, пока раствор кислоты не станет темно-бурым. Затем жидкий слой сли­вают, заливают свежую порцию кислоты и снова кипятят. Опера­цию повторяют, пока раствор кислоты после кипячения не оста­
нется светлым, после этого кирпич промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции.
Обработанный носитель в фарфоровой чашке помещают В'су- шильный шкаф и сушат 3 ч при 105— 110°С. Затем его прокали­вают в трубчатой печи в течение 3 ч при 1050±10°С. Цвет носи­теля после прокаливания должен быть серовато-белый.
Для приготовления насадки взвешивают в стакане ди-2-этил- гексиловый эфир себациновой кислоты в количестве 10% от мас­сы носителя с погрешностью не более 0,0002 г и растворяют в этиловом спирте. Носитель, взвешенный с погрешностью не более 0,01 г, помещают в круглодонйую колбу, заливают полученным раствором .и добавляют столько растворителя, чтобы весь носи­тель был покрыт им. Смесь перемешивают 30 мин встряхивани­ем, а затем испаряют на водяной .бане основную массу раствори­теля при непрерывном перемешивании.
Для полного удаления растворителя колбу с насадкой под­соединяют к водоструйному или вакуум-насосу на 30 мин.
Затем приготовленной насадкой заполняют колонку при лег­ком постукивании по ней или пользуясь вибратором.
3.5.3. Проведение анализа
Условия градуировки и работы хроматографа указаны в табл. 2.
Таблица 2

1.18—120 98—100
200—220
115-120 48—50 і 95—100 48-50
2
180—240
60
20 г анализируемого этилбензола взвешивают в колбе с рези­новыми уплотнениями или с притертой пробкой с погрешностью не более 0,0002 г, туда же с помощью микрошприца добавляют 7—10 мкл м-гексана и взвешивают с той же погрешностью. За­тем смесь тщательно перемешивают и вводят в хроматограф.
3.5.4. Обработка результатов
Массовую долю примесей в этилбензоле определяют методом «внутреннего эталона» с учетом градуировочных коэффициентов. В качестве «внутреннего эталона» используют м-гексан. При обна­ружении в анализируемом этилбензоле н-гексана в качестве «внутреннего эталона» могут быть использованы гептан, октан или нонан. Градуировочный коэффициент (Ki) для каждого компо­нента находят по искусственным смесям, содержащим 0,01— 0,05% каждой примеси. .
Градуировочный коэффициент каждого компонента (Xi) вы­числяют по.формуле
*=&"•
где Xi— массовая доля компонента в искусственной смеси, %; 5ЭТ — площадь пика м-гексана, мм2;
Хэт — массовая доля м-гексана в искусственной смеси, %;
Sj — площадь пика определяемого компонента, мм2.
Площадь пика компонента (Si) и эталона (5ЭТ) вычисляют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты.
Массовую долю каждой примеси (Xi) в процентах вычисляют по формуле
6’1 * ЯІЭТ * 1 00 t
- Т * /Л 1
где Ki —градуировочный коэффициент компонента;
Si —площадь пика определяемой примеси, мм2;
SaT —площадь пика н-гексана, мм2;
тЭт —масса «внутреннего эталона», г; ;
mi —масса анализируемой пробы, г. і
Массовую долю этилбензола (X) в процентах вычисляют по формуле
Х= 100-2X1, •
где 2X1 —суммарная массовая доля органических примесей, %.
Порядок выхода примесей этилбензола указан на хромато­грамме (черт. 1). • '
При наличии в анализируемом этилбензоле о-ксилола м- и п-ксилолы на хроматограмме не фиксируются. Массовую долю их вычисляют косвенно, и она равна ‘пятикратной массовой доле о-ксилола. '■
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допуска