Кислота стеариновая. Технические условия.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КИСЛОТА СТЕАРИНОВАЯ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9419—78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 547.29$.94-41 : 006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

■■ИГЖ1ІИММІ1ІІИІІГІИШЧІІІІІІИМИИІІІПИІІІI— II —II■■■ІІПІІІІ——ІІІІІ—а»ГІПІ■ЯІИІІ НІШ ниш —
Реактивы

КИСЛОТА СТЕАРИНОВАЯ

Технические условия
Reagents. Stearic acid.
Specifications
ОКП 26 3411 0390 01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 июля 1973 г. № 1914 срок введения установлен
с 01.07.79
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 08.02.84 № 435
срок действия продлен до 01.07.89
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на реактив — стеари­новую кислоту, которая представляет собой белые с кремовым оттенком блестящие чешуйки, массу или зернистый порошок; нерастворима в воде, растворима в спирте, бензоле, хлороформе, ацетоне, чстыреххлористом углероде.
Установленные настоящим стандартом показатели техническо­го уровня предусмотрены для первой категории качества- формулы: эмпирическая Сі8НзбО2
структурная СН3(СНг)іб—СООН
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 284,49.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Стеариновая кислота должна быть изготовлена в соот­ветствии с требованиями настоящего стандарта по технологи­ческому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям стеариновая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (декабрь 1984 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в феврале 1984 г. (ИУС 5—84).
© Издательство стандартов, 1985
Наименование показателя
Норма

Чистый для анализа (ч.д. а.)
ОКП 26 3411 0390 10
Чистый (ч.)
ОКП 26 3411 0391 00
Примечание. Стеариновая кислота квалификации «чистый», предназна­ченная для медицинской промышленности, должна иметь температуру плавления 68—71°С.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Стеариновая кислота может вызывать раздражение кож­ных покровов.
2.2. При работе с препаратом следует использовать индиви­дуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резино­вые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. . Общие указания по проведению анализа — по СТ СЭВ 804—77.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.2. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 450 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Определение массовой доли стеариновой кислоты
4-2.1. Реактивы и растворы
Калия гидроокись, 0,5 н. спиртовой раствор.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—72, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850—72, 1%-ный спир­товой раствор.
4.3.2. Проведение анализа
Около 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, растворяют в 100 см3 спирта при нагревании на водяной бане до 60—70°С, прибавляют 0,1—0,2 см3 раствора фенолфталеина и горячий раствор титруют раствором гидроокиси калия до появле­ния розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
4.3.3. Обработка результатов
Массовую долю стеариновой кислоты (X) в процентах вы­числяют по формуле
у_ V-0,1422-100
где V— объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси калия, израсхо­дованный на титрование, см3;
0,1422—масса стеариновой кислоты, соответствующая 1 см3 точно 0,5 н. раствора гидроокиси калия, г;
m— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,3%.
4.4. Определение температуры плавления проводят по ГОСТ 18995.4—73.
4-4. Определение массовой доли непредель­ных соединений в пересчете на йод
1.1.1. Реактивы и растворы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Йодмонобромид; раствор готовят по ГОСТ 4517—75.
Калий йодистый по ГОСТ 4232—74, 10%-ный раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76, 1%-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223—75, 0,1 н. раствор.
Хлороформ или
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288—74.
1.1.2. Проведение анализа
2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 (с притер­той пробкой), растворяют в 20 см3 хлороформа или четыреххло­ристого углерода при нагревании на водяной бане до 40—50°С, охлаждают, приливают пипеткой 10 см3 раствора йодмоноброми­да, быстро закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и оставляют в покое на 30 мин в темном месте. Затем к содержимому колбы прибавляют 15 см3 раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляют 50 см3 воды и избы­ток йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия до слабо-желтой окраски, затем прибавляют 2 см3 раствора крах­мала и титруют до обесцвечивания раствора/
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.
1.1.3. Обработка результатов
Массовую долю непредельных соединений в пересчете на йод (Xi) в процентах вычисляют по формуле
X (V'—Vi)-0,01269-100
где V— объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого нат­рия, израсходованный на титрование контрольного рас­твора, см3;
Vi—объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого нат­рия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
0,01269—масса йода, соответствующая 1 см3 точно 0,1 н. рас­твора серноватистокислого натрия, г;
m— масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,2%.
1.5. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по СТ СЭВ 437—77.
При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, предварительно нагревают без серной кислоты до удале­ния основной массы реактива и прокаливают остаток с серной кислотой (ГОСТ 4204—77) до постоянной массы при 500°С.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет пре­вышать:
для препарата чистый для анализа — 1 мг,
для препарата чистый — 3 мг.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.6. Испытание на минеральные кислоты
1.6.1. Реактивы и растворы
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, 10%-ный раствор.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517—75.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо- кислый натрий) по ГОСТ 10816—64, 0,1%-ный раствор.
1.6.2. Проведение анализа
50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 100 см3 боды и нагревают при интенсивном перемешивании до расплав­ления препарата. После охлаждения раствор фильтруют через бумажный фильтр. К фильтрату прибавляют 0,1 см3 раствора ме­тилового оранжевого. При обнаружении розовой окраски раство­ра для препарата чистый прибавляют 5 см3 раствора хлористого бария и нагревают до кипения.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата чистый для анализа при наблюде­нии в проходящем свете не будет розового окрашивания, для препарата чистый при наблюдении на темном фоне раствор будет прозрачным.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885—73.
Вид и тип тары: 2—1, 2—2, 2—4, 2—9, 6—1, 11—1 и 11—6.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых склад­ских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие стеариновой кис­лоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.
6.3. 6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
Редактор Л. Д. Курочкина
Технический редактор Э. В. Митяй
Корректор М. М. Герасименко
Сдано в наб. 19.11.84 Подп. в печ. 26.02.85 0,5 п. л. 0,5 усл. кр.-отт. 0,34 уч.-язд. л.
Тираж 6000 Цена 3 коп.
Ордена «Знак Почета> Издательство стандартов, 123840, Москва, ГСП,
Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 5197