Кремний (IV) оксид. Технические условия.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КРЕМНИЙ (IV) ОКСИД

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9428—73

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва
УДК 546.284-31-41(083.74) Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КРЕМНИЙ (IV) ОКСИД

„ , ГОСТ

Технические условия
9428—73
Reagents. Silicon (IV) oxide.
Specifications
РКП 2fi 1122 0040 02
Дата введения 01.01.75
Проверен в 1979 г.
Настоящий стандарт распространяется на оксид кремния (IV) (безводную кремневую кислоту), представляющий собой белый кристаллический порошок со сростками кристаллов различной фор­мы и размеров, нерастворим в азотной, серной и соляной кисло­тах, растворим во фтористо-водородной кислоте и в растворах ще­лочей.
Препарат применяют в аналитической химии для определения азотной кислоты, фтора и галоидов, а также в производстве лю­минофоров и в радиотехнике.
Формула: S1O2.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 60,08.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Оксид кремния (IV) должен быть изготовлен в соответ­ствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.2. По физико-химическим показателям оксид кремния (IV) должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1973 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
Норма
Наименование показателя
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОК.П 26 1122 0042 00
Чистый (ч.) ОКП 26 1122 0041 01
1. Массовая доля оксида кремния (IV) (SiO2), %, не менее
98
96
2. Массовая доля нелетучих с ■ фто» ристо-водородной кислотой веществ, %, не более
0,2
0,5
3. Массовая доля потерь при прока­ливании, %, не более
4. Массовая доля нитратов (NO3), %, не более
1,5
3,0

0,002
0,005
5. Массовая доля сульфатов (SO4), %, не более
0,015
Не нормируются
6. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более

0,001
0,005
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более
0,002
0,005
8. Массовая доля тяжелых металлов (РЬ),%, не более
0,003
0,007

Примечание. Срок действия показателя «Массовая доля потерь пр» прокаливании» — 6 мес.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885—73.
2.2. Массовую долю сульфатов и тяжелых металлов изготовив тель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

_3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025—86.
Для взвешивания применяют лабораторные весы 2-го класс» точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой де­ления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взве­шивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой де­ления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и приборов по классу точности и реактивов по качеству не ниже оте­чественных.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885—73. Масса средней пробы должна быть не менее 30 г.
3.2. О п р е д е л е н и е массовых долей оксида крем­ния (IV), потерь при прокаливании и нелетучих с <ф то р исто-в о д о р о д н о й кислотой веществ
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.1. Посуда, реактивы, и растворы
пипетка 4(5)—2—1(2) по ГОСТ 20292—74;
пипетка или цилиндр из полиэтилена;
тигель из платины по ГОСТ 6563—75;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
кислота серная по ГОСТ 4204—77;
кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484—78.
■ (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.2. Проведение анализа <
Около 2,0000 г препарата помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), прокаливают до постоянной массы при 800—900°С, охлаждают и взвешивают. Прокаленный остаток смачивают 2 см3 воды, прибавляют 0,25 см3 серной кислоты, 10 см3 фтористо-водородной кислоты и нагревают на электричес­кой плитке с асбестом в вытяжном шкафу до полного улетучива­ния жидкости и паров серной кислоты. Затем прокаливают еще ■5 мин при 600—700°С, охлаждают и взвешивают.
Одновременно в тех же условиях определяют нелетучий оста­ток в применяемых реактивах.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю оксида кремния (IV) (X) в процентах вычис­ляют по формуле
[m——/п3)]-І00
m
где tn — масса препарата, г;
mi — масса потерь при прокаливании, г;
гиг— масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой прокаленного препарата, г;
тз — масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой применяемого количества реактивов, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,15% при доверительной вероятности Р=0,95.
Массовая доля потерь при прокаливании (Xi) в процентах вы­числяют по формуле
/и^-100
1 т ’
где т — масса препарата, г;
mi — масса потерь при прокаливании, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±10% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Массовую долю нелетучих с фтористо-водородной кислотой веществ (Х2) в процентах вычисляют по формуле
у _ (/и2—w3)-100
где т — масса препарата, г;
1.1. — масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой прокаленного препарата, г;
1.2. — масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой применяемого количества реактивов, г.
После определения нелетучий остаток анализируемого препа­рата и в применяемых реактивах сохраняют для определения же­леза.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, относительное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа ±30% при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.3. Определение массовой доли нитратов (Измененная редакция, Изм. № 2).
1.3.1. (Исключен, Изм. № 2).
1.3.2. Проведение анализа
• Определение проводят по ГОСТ 10671.2—74. При этом 2,00 п препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см® (ГОСТ.2533Q—82), прибавляют 20 см3 воды и ставят метку. Кол­бу помещают на водяную баню и выдерживают на ней 10—15мищ „ Затем содержимое колбы охлаждают, доводят объем водой до« метки и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячей водой, в коническую колбу, отбрасывая первук> порцию фильтрата.
5 см3 полученного фильтрата (соответствует 0,5 г препарата) помещают пипеткой (ГОСТ 20292—74) в выпарительную чашку вместимостью 25 см3 (ГОСТ 9147—80) и выпаривают досуха на* водяной бане. Сухой остаток количественно переносят 10 см3 го­рячей воды в коническую колбу, охлаждают и далее определение проводят методом с применением индигокармина.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора, при­готовленного одновременно с анализируемым таким же образом, и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг NO3,
для препарата чистый — 0,025 мг NO3,
1 см3 раствора хлористого натрия, 1 см3 индигокармина, 12' см? концентрированной серной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № I, 2).
1.4. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5—74 визуально-нефело­метрическим (способ 1) или фототурбидиметрическим методом.
При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 50 см3 воды, 2 см3 раствора соляной кислоты, перемешивают и ставят метку. Содержимое кол­бы нагревают до кипения и осторожно, при частом перемешива­нии, кипятят 5 мин, затем охлаждают, доводят объем водой до метки и фильтруют через обеззоленный .фильтр «синяя лента», тщательно промытый горячей водой, в коническую колбу вмести­мостью 100 см3, отбрасывая первую- пЬрцию фильтрата.
26 см3 полученного фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 50— 100 см3, прибавляют 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после при­бавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа :— 0,075 мг SO4, 1 см3 рас­твора соляной кислоты, 3 см3 раствора крахмала и 3 см3 раство­ра хлористого бария.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. №1,2).
1.5. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7—74 визуально-нефело­метрическим методом в объеме 43 см3 (вместо 40 см3).
При этом'1,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 60 см3 воды, 3 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, перемешивают, ставят метку; нагревают до кипения и выдерживают, периодически пере­мешивая, на водяной бане в течение 5 мин. Полученную смесь охлаждают, доводят объем водой до метки, перемешивают и ■фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в кони­ческую колбу вместимостью 100 см3, отбрасывая первую порцию фильтрата.
42 см3 полученного фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 раствора азотно-кислого серебра и перемеши­вают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анали­зируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препа