Реактивы. Железо (III) серно-кислое 9-водное. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ЖЕЛЕЗО (III) СЕРНО-КИСЛОЕ 9-ВОДНОЕ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9485-74

Издание официальное

ИЗДА 5'ЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Мое к
а

УДК 546.722'226-41(083.74)

Г О С УДА РСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

имикюааазжаЕВШіжагаші’идииімиижігмтяп
Реактивы

ЖЕЛЕЗО (III) СЕРНО-КИСЛОЕ 9-ВОДНОЕ ГОСТ

Технические условия 9485 74
Reagents. Ferric sulphate ;. ’?
9-aqueous. Specifications
ОКП 26 2221 0270 02 ’ -/з. ■
I ти■■■,
Срок действия с 01.97.75'
до 01.07.95
Настоящий стандарт распространяется на 9-воййоё сертіо;кис-- лое железо (III), представляющее собой кристаллы илй порошок, сиреневатого или желто-серого цветарастворимо в воде при.наг­ревании и в спирте.
формула: [Fe2(SO4)3-9H2O] / . , ' \
Молекулярная масса (по международным атомным массам? 1971 г.) — 562,00.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

:1.1а. 9-водное серно-кислое железо (III) должно быть изготов­лено в соответствии с требованиями настоящего стандарта по тех­нологическому регламенту, утвержденному, в установленном по­рядке. .
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
1.1. По физико-химическим показателям 9-водное серно-кислое железо (III) должно соответствовать требованиям и нормам, ука­занным в табл. 1. ‘
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1974 © Издательство стандартов, 1993 Переиздание с изменениями
Та б я и ц а 1
Наименование показателя
Норма

Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2221 0273 10
Чистый для анализа (ч. д. а.) ОКП 26 2221 0272 00
Чистый (ч.) ОКП 26 2221 0271 01
1. Массовая доля 9-водиого серно-кис­лого железа (III) Fej(SO«)s • 9HjO, %, не. менее
99
98,5
98,5
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более
0,005
0,010
0,020
3. Массовая доля нитратов (NO3), %, не более
10,02
0,05
0,10
|4. Массовая доля хлоридов (С1), %, не более
0,0005
0,0020
0,0050
5. Массовая доля закисного железа (Fe’H. %, не более
0,05
Не нормируется
6. Массовая доля медя (Си), %, не более.
0,002
0,005
0,010
7. Массовая доля цинка (Zn), %, не более
0,005
0,010
0,020
8. Массовая доля суммы калия, нат­рия, кальция и магния (K+Na+Ca+ 4-Mgf), %, не более
0,03
0,06
0,10

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2. Массовую долю меди изготовитель определяет периодичес­ки в каждой 10-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).

8. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой де­ления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взве­шивания 500 г и ценой деления 10 мг или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой де­ления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и ап­паратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
а.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы не должна быть менее 170 г.
3.1 а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2 . Определение массовой доли 9-вод но го сер­но-кислого железа (Ш).
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
бюретка 1(2)—2—50—0,1 по ГОСТ 20292;
колба 2—250—2 по ГОСТ 1770;
колба Кн-1—250—29/32 ТХС по ГОСТ 25336;
пипетки 6(7)—2—10(25) и 2—2—25 по ГОСТ 20292;
стакан В (Н)-1—100 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 20%, свежеприготовленный;
кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой до­лей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1;
натрий серноватисто-кислый (тиосульфат натрия) 5-водный по ГОСТ 27068; раствор концентрации с (Na2S2O3-5H2O) = = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2.2. Проведение анализа
Около 8,0000 г препарата помещают в стакан и растворяют в горячей воде, содержащей 10 см3 раствора соляной кислоты, рас­твор количественно переносят в мерную колбу, охлаждают, дово­дят объем раствора водой до метки и перемешивают.
25 см3 полученного раствора помещают пипеткой в коническую колбу, прибавляют 25 см3 воды, 10 см3 раствора соляной кисло­ты, 15 см3 раствора йодистого калия, быстро закрывают колбу пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и оставляют в темном месте на 10 мин. Затем смывают пробку водой и титруют выделившийся йод раствором 5-водного серно­ватисто-кис лого натрия до обесцвечивания раствора, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.
Одновременно в таких же условиях титруют контрольный рас­твор с такими же количествами применяемых реактивов.
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю 9-водного серно-кислого железа (III) (Л) в процентах вычисляют по формуле
у_ (У-У,)-0,0281-250-100
т-25
• С, 4 ГОСТ. •Wy?4
■ вдеу V— объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование-анализируемого раствора, см3;
. : , Ki — об.ъем раствора 5-водного серноватисто-кислогр иатрчія концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
т— навеска препарата, г; ,
0,0281 — масса 9-водного серно-кислого железа (III), соответству­ющая 1 см3 раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия, концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%;.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.2.2, 3.2.3 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3:3. О п р е д е л е н и е массовой доли не раствори­мы хвводе веществ -
1.1.1. Реактивы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота серная по ГОСТ 4204;
пипетка 4(5)—2—2 по ГОСТ 20292;
стакан В(Н>-1—400 ТХС по ГОСТ 25336; .
тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336;
цилиндр 1.(3)—250 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
. . 3.3.2. Проведение анализа
20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагре­вании до кипения в 250 см3 воды, содержащей 2 см3 серной кис- доты. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают на во­дяной бане в течение 1 ч. Затем раствор фильтруют через фильт­рующий тигель, предварительно высушенный до постоянной, мас­сы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильт­ре промывают сначала 100 см3 горячей воды, содержащей 0,5 см3 серной кислоты, з'атем 100 см3 горячей воды, сушат в сушильном шкафу при 105—110°С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет пре­вышать:
для препарата химически чистый—1 мг,. ■
для препарата чистый для анализа — 2 мг, для препарата чистый — 4 мг. ;
Допускаемая относительная суммарная погрешность результа­та анализа для препарата квалификации химически чистый ±50%, для препарата квалификации чистый для анализа ±35% и чистый ±20% при доверительной вероятности Ді=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4. Определение массовой доли нитратов
3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы: ' ' "
колба Кн-2—50—22 ТХС по ГОСТ 25336 или колба 2—100—2 по ГОСТ 1770;
пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292;
стакан В (Н)-1—100 ТС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
индигокармин (индигодисульфонат натрия); раствор готовят по ГОСТ 10671.2;
кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552;
кислота серная по ГОСТ 4204;
натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор с массовой долей 0,25%;
раствор, содержащий NO3; готовят по ГОСТ 4212; соответст­вующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 NO3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.4.2. Проведение анализа
1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3, .растворяют в 50 см3 горячей воды и охлаждают.
2,5 см3 полученного раствора (соответствуют 0,05 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см3, * прибавляют 3 см3 ортофосфорной кислоты, 2 см3 раствора хлорис­того натрия, 1 см3 раствора индигокармина в 10 см3 серной кис­лоты, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива. Через 10 мин прибавляют 25 см3 воды и снова перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируе­мым таким же образом и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый —0,010 мг NO3,
для препарата чистый для анализа — 0,025 мг NO3,
для препарата чистый — 0,050 мг NO3,
3.4.3. мл ортофосфорной кислоты, 2 мл раствора хлористого нат­рия, 1 мл раствора индигокармина ‘їй 10 мл серной кислоты.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.5. Определение массовой доли хлоридов
3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы:
пипетка 4(5)— 2—1(2) и 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292;
стаканы В(Н)-1—250 ТХС и В(Н)-1—100 ТХС по ГОСТ 25336;
цилиндр 1(3)—50(250) по ГОСТ 1770;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
кислота азотная по ГОСТ 4461, х. ч., растворы с массовой до­лей 25 и 1%; готовят по ГОСТ 4517;
серебро азотно-кислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1,7%;
раствор 9-водного серно-кислого железа (Ш), не содержащий хлоридов; готовят следующим образом: 8,00 г препарата помеща­ют в стакан вместимостью 250 см3 (с меткой на 160 см3) раство­ряют в 120 см3 воды и 16 см3 раствора азотной кислоты с массо­вой долей 25%, прибавляют 4 см3 раствора азотно-кислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 18 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лен­та», промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой до­лей 1%;
раствор, содержащий С1; готовят по ГОСТ 4212; соответствую­щим разбавлением готовят растворы массовой концентрации хло­ра 0,1 или 0,01 мг/см3.
3.5.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 (с меткой на 50 см3); прибавляют 30 см3 воды, 4 см3 раствора азот­но