Баббиты кальциевые. Метод атомно-абсорбционного спектрального анализа

Раствор А; готовят следующим образом: 0,625 г углекислого кальция, высушенного до посто­янной массы, растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1,0 мг кальция.
Раствор 5; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кальция.
Типовые растворы натрия.
Раствор А; готовят следующим образом: 1,271 г хлористого натрия, высушенного до постоянной массы, растворяют в воде. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1,0 мг натрия.
Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг натрия.
Типовые растворы цинка.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,5 г металлического цинка растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и тщательно перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1,0 мг цинка.
Раствор Б; готовят разбавлением в 10 раз раствора А.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг цинка.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Для анализа кальциевых баббитов готовят две серии градуировочных растворов. Содержа­ние определяемых примесей в серии должно соответствовать интервалу содержаний этих примесей в анализируемых пробах.
3.2. Первую серию градуировочных растворов для определения кальция и натрия готовят в соответствии с табл. 1.
Таблица 1

3.4. Аликвотные части типовых растворов первой серии переносят в мерные колбы вмести­мостью 250 см3, второй серии — вместимостью 100 см3, вводят по 10 см3 азотной кислоты, разбав­ленной 1:3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
3.5. Для определения натрия и кальция навеску пробы 0,5 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют без нагревания в 30—40 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и тща­
тельно перемешивают.
3.6. Для определения цинка навеску пробы 2 г, взвешенную с погрешностью 0,0002 г, раство­ряют без нагревания в 40—50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и тща­
тельно перемешивают.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. На монохроматоре атомно-абсорбционного спектрофотометра выводят аналитическую линию определяемого элемента, включают лампу с полым катодом, излучающую спектр соответст­вующего элемента, и устанавливают ширину щели монохроматора.
4.2. Условия измерения определяемых элементов приведены в табл. 3.
Таблица 3
Условие измерения для определения
Параметр

4.3. Градуировочные растворы и растворы проб последовательно распыляют в пламя, реги­стрируя величины фототока на измерительном приборе до и после распыления, находят его среднее значение Jo, а также среднее значение фототока во время распыления
4.4. Для каждого раствора измерения производят три раза.
4.5. По измеренным величинам фототока вычисляют значения оптической плотности (Р) по формуле
Р = lgy = lg/0-/g4
и находят средние значения оптической плотности по параллельным измерениям для каждого г-го раствора Dj.
Градуировочный график строят по результатам измерения градуировочных растворов, откла­дывая на оси ординат значения Db а на оси абсцисс — значения концентраций определяемого элемента Сг
Для прямолинейного участка градуировочного графика, проходящего через начало координат, концентрацию определяемого элемента в пробе (С) в процентах вычисляют по формуле

где К — тангенс угла наклона градуировочного графика, вычисляемого методом наименьших квад­ратов по формуле

где С/ — концентрация определяемого элемента в /-ом стандартном образце предприятия. 12
Для интервала концентраций с нелинейной зависимостью D = f(c) рекомендуется строить
градуировочные графики в координатах IgD—IgC.
4.6. Контроль положения градуировочного графика проводят по стандартным образцам пери­
одически. Смещение градуировочного графика считают допустимым при выполнении условия

где_.¥— результат анализа, %;
Хагг — массовая доля, приведенная в свидетельстве на стандартный образец предприятия, %;
~ допускаемое расхождение, указанное в табл. 4, %;
X— значение аттестуемой характеристики, %.
4.7. 4.6. (Введены дополнительно, Изм. № 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. (Исключен, Изм. № 2).
5.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений. Допускаемые расхождения между наиболее различающимися данными при довери­тельной вероятности Р = 0,95 не должны превышать величин, указанных в табл. 4.
Числовые значения результатов анализа должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и соответствующие нормируемые показатели химического состава, заданные в стандартах на марки сплавов.
Таблица 4

0,1-1,2
0,1-1,2
0,001—0,06
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2). _ _
5.3. Воспроизводимость результатов анализа одной и той же пробы (Х} и Х2), выполненных в разное время, в разных лабораториях по данной методике, должны удовлетворять условию
X,— X, < I 3 — • X ИЧ Л21 - JQQ Л , где da..n — допускаемое расхождение в %, указанное в табл. 4, %.
5.4. В случае попадания результата анализа в критическую область поля допуска на содержание элемента в сплаве заданной марки 8 ± • ¥ (5 — нормированная граница марочного состава по
ГОСТ 1209), пробу анализируют химическими методами по ГОСТ 1219.1—ГОСТ 1219.8.
5.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2)
.
5.5.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.С.. Чумаченко, Л.И. Фунин, В.И. Петров, А.И. Поганина, С.Д
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов
Совета Министров СССР от 15.04.77 № 946

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стан-
сертификации (ИУС 5-6—93)

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 21.06.2000. Подписано в печать 01.09.2000. Усл.печл. 1,86.
Уч.-издл. 1,57. Тираж 120 экз. С 5773. Зак. 785.

'ата введения 01.01.78
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционного спектрального анализа каль­циевых баббитов.
Метод основан на измерении спектров поглощения при введении в пламя градуировочных
растворов и растворов анализируемых проб.
Метод устанавливает определение примесей и основных компонентов кальциевых баббитов в диапазоне массовых долей, %:
кальция — от 0,1 до 1,2;
натрия — от 0,1 до 1,2;
цинка — от 0,001 до 0,06.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 9519.0.
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Компрессор воздушный, обеспечивающий давление воздуха 1,5—2 ат.
Весы аналитические типа АДВ-200.
Баллоны с ацетиленом.
Источники резонансного излучения: лампы спектральные с полым катодом из кальция, лампы
высококачественные, обеспечива
Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:3 и 1:1.
Свинца окись по НД.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Цинк металлический по ГОСТ 3640 марки Ц0.
Вода дистиллированная.
Типовые растворы свинца.
Раствор А; готовят следующим образом: 5 г окиси свинца растворяют без нагревания в 40— 50 см* 1 2 3 азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Раствор Б; готовят следующим образом: 20 г окиси свинца растворяют без нагревания в
60—80 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и тщательно перемеши
Типовые растворы кальция.