Спирт изобутиловый технический. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

СПИРТ ИЗОБУТИЛОВЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9536—79

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москв
а

ГОСУДАРСТВЕННЫ ИСТАНДАРТ СОЮ 3 А С С

СПИРТ ИЗОБУТИЛОВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия
Technical isobutyl alcohol.
Specifications
ОКП 24 2154
Срок действия с 01.01.80 до 01.01.95
Настоящий стандарт распространяется на технический изобу­тиловый спирт (изобутанол), получаемый оксосинтезом и предна­значенный для использования в качестве растворителя в лакокра­сочной промышленности, для производства эфиров и других про­дуктов.
Формула С4Н10О
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 74,12.
Настоящий стандарт устанавливает требования к техническо­му изобутиловбму спирту, изготовляемому для нужд народного» хозяйства и для экспорта.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический изобутиловый спирт должен быть изготовлен: в соответствии с требованиями настоящего стандарта по техноло­гическому регламенту, утвержденному в установленном порядке..
1.2. По физико-химическим показателям технический изобутй-- ловый спирт должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1..
Издание официальное
Е
©I Издательство стандартов, 1979»
© Издательство стандартов, 1992?
Переиздание с измененйям®
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
Таблица 1
Наименование показателя
Норма
Метод анализа

Высший сорт окп 24 2154 0130
Первый сорт окп 24 2154 0140

1. Цветность по платиново-

По гост •
кобальтовой шкале, не более
7
15
14871—76
2. Плотность при 20 °С, ,г/см1 2
0,801—0,803
0,801—0,803
По ГОСТ 18995.1—73, разд. 1
3. Массовая доля изобутило-

язого спирта, %, не менее
4. Массовая доля кислот в (пересчете на уксусную кисло-
99,3
98,5
По п. 4.3
ту, %, не более
5. Бромное число, г брома яа 100 г спирта, не более
0,003
0,005
По п. 4.4

0,02
0,10
По п. 4.5
6. Массовая доля карбо-

По п. 4.6
«ильных соединений в пересче­те на масляный альдегид, %, ,не более
0,03
0,10
-
7. Массовая доля нелетуче-

По п. 4.7
го остатка, %, не более
8. Массовая доля воды, %,
0,0025
0,0030
По ГОСТ
яе более
0,1
0,2
14870—77, разд. 2

( Измененная редакция, Изм. № 3).
в производствах химической, нефтехимической и нефтеперераба- тывающей промышленности.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.4. В помещениях для хранения и-применения изобутанола за­прещается обращение с открытым огнем, а также использование инструментов, дающих при ударе искру.
Электрооборудование и искусственное освещение должны быть выполнены во взрывобезопасном исполнении.
1.5. Средства защиты органов дыхания — фильтрующий про­мышленный противогаз с коробкой марки А или БКФ.
При наличии в воздухе концентраций раздражающих .глаза, применяют защитные очки типа ПО-1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1.6. Меры первой помощи: содовые полоскания, содовые и мас­ляные ингаляции, прием горячего молока с содой или щелочной минеральной водой, при попадании на кожу и глаза — промывка водой.
1.7. Изобутиловый спирт относится к числу пожаро-взрыво­опасных продуктов.
Температура вспышки в закрытом тигле 28 °С.
Температура самовоспламенения 390°С.
Область воспламенения паров в смеси с воздухом 1,84—7,3 %! (по объему).
Температурные пределы воспламенения, °С:
нижний 26.
верхний 50.
Категория и группа взрывоопасности — 1Т2.
1.8. Для тушения горящего спирта использовать тонкораспы- ленную воду, химическую и воздушно-механическую пену.
1.9. При розливе изобутилового спирта, его убирают, посыпая место розлива песком. Пропитанный изобутиловым спиртом песок ' выносят в специально отведенное место. Остатки продукта смы­вают водой в дренажную емкость или химсток. •
Работы по уборке следует проводить при включенной вентиля­ции с применением фильтрующего противогаза.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Технический изобутиловый спирт принимают партиями. Партией считают каждую цистерну, наполненную изобутиловым ч спиртом одного сорта, сопровождаемую документом о качестве. Документ о качестве должен содержать:
наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;
. наименование продукта и его сорт;
номер партии и номер цистерны;
дату изготовления продукта;
результаты проведенных анализов;
дату выдачи документа о качестве;
обозначение настоящего стандарта.
На предприятии-изготовителе допускается за партию продукта принимать содержимое одного товарного резервуара, из которого отбирают пробу для анализа. • <
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
■. 3.2. Для проверки качества технического изобутилового спир­та! пробы отбирают от каждой цистерны.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. При получении неудовлетворительных результатов анали­за хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки той же партии или уд­военного количества пробы из цистерны. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.
(Измененная редакция, Изм. № 2).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Отбор проб — по ГОСТ 2517—85.
4.2. Отобранные точечные пробы, соединяют вместе и тщатель­но перемешивают. Полученную объединенную пробу объемом не менее 1000 см3 делят на две равные части. Одну часть пробы ана­лизируют, другую помещают в чистую сухую склянку, плотно за­купоривают пробкой из материала, не растворяющегося в изобути­ловом спирте, и пломбируют. На склянку наклеивают этикетку с обозначением: наименования продукта, даты изготовления, наи­менования настоящего стандарта, номера партии, даты и места отбора пробы, должности и подписи- лица, отобравшего пробу.
4.3. 4.2. ( Измененная редакция, Изм. № 2).
. 4.3. Определение массовой доли изобутилово­го, спирта
Массовую долю изобутилового спирта рассчитывают, вычитая из 100 % сумму массовых долей примесей, определяемых методом газожидкостной хроматографии с применением «внутреннего эта­лона» и воды.
4.3.1. Аппаратура и реактивы
Хроматограф газовый с газохроматографическим детектором ^Ионизации в пламени.
Микрошприц.
Колонки хроматографические диаметром 3—4 мм и длиной 3—
Носитель твердый — динохром-Н или хроматон-N, или сферо- хром-2, или хромосорб-W, или породит с частицами размером 0,160—0,200 или 0,200—0,315 мм;
Фаза неподвижная — полиэтиленгликоль (ПЭГ) марки М — —1500—2000 или полиэтиленгликольадипинат.
Газ-носитель — гелий или азот по ГОСТ 9293—74 или аргон по ГОСТ 10157—79.
Воздух сжатый для питания приборов.
Водород технический по ГОСТ 3022—80.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—88;
«Эталон внутренний» — н-амиловый спирт с массовой долей основного вещества не менее 98 % или изоамиловый спирт марки «для хроматографии».
Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 300 °С.
Линейка металлическая по ГОСТ 427—75.
Лупа по ГОСТ 25706—83.
Посуда фарфоровая лабораторная по ГОСТ 9147—80.
Набор сит с сетками по ГОСТ 6613—86 или аналогичными.
Баня водяная.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.3.2. Подготовка к анализу
4.3.2.1. Проверка чистоты н-амилового спирта «внутреннего эталона».
Массовую долю основного вещества в w-амиловом спирте про­веряют по данной методике с обсчетом хроматограммы методом нормализации и с учетом содержания воды.
4.3.2.2. Приготовление твердого носителя
Твердый носитель просушивают в сушильном шкафу при 150— —160 °С в течение 5—6 ч, охлаждают и просеивают через сито, отбирая фракцию частицами размером 0,160—0,200 мм или 0,200—0,315 мм.
4.3.2.3. Приготовление насадки
Насадку с массовой долей неподвижной фазы 10 % готовят сле­дующим образом: 5 г неподвижной фазы растворяют в 150— 200 см3 хлороформа и прибавляют 45 г твердого носителя. Раст­воритель медленно выпаривают на водяной бане при 60—80°С при непрерывном помешивании.
Колонку заполняют насадкой, при легком постукивании поме­щают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору стабилизируют, продувая газом-носителем со скоростью 50—70 см3/мин при медленном подъеме температуры до (100±5) °С в те­чение не менее 2 ч. ■
При 100 °С насадку выдерживают до стабилизации нулевой ли­нии при максимальной чувствительности прибора, но не менее 12 ч.
Вывод газового хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Условия хроматографического разделения и параметры детек­тирующей системы должны обеспечивать определение примесей при их массовой доле в продукте 0,01 %.

4.3.2.4. Режим работы хроматографа
4.3.2.5. Длина колонки, м , , ,
Внутренний диаметр колонки, мм , Температура термостата, °С , , ,
Температура испарителя, °С
Расход газа-носителя, см3/мин . . .
Объем пробы, мкл . . . . .
Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч
В качестве «внутреннего эталона» применяют н-амиловый спирт (или изоамиЛовый спирт в случае отсутствия его в анализируемой пробе).
Хроматограмму снимают при наивысшей чувствительности ре­гистрирующей шкалы самописца.
4.3.3. Проведение анализа
В анализируемую пробу (2—5 г), взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, добавляют 0,25—0,80 % «внутреннего эталона», тщательно перемешивают и вводят микрошприцем в испаритель хроматографа установленный объем.

Порядок выхода компонента и относительное время удержива­ния указаны на хроматограмме (см. чертеж) и в табл. 2.
На хроматограмме замеряют площади пиков «внутреннего эталона» и всех примесей.
4.3.3.1. 4.3.3.( Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3.4. Обработка результатов
Площадь пика (S) в мм2 вычисляют по формуле
S=h-b, где h — высота пика, мм;
Ъ — ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм, при этом принимают во внимание ширину линии, очер­чивающей пик.
Измерение ширины пика проводят от внешней линии правой стороны до внутренней линии левой стороны пика измерительной лупой.
Высота пика примесей, кроме н-бутанола, соответствует отрез­ку от нулевой линии хроматограммы до вершины пика.
Высота пика н-бутанола замеряется от нисходящей ветви пика изобутилового спирта до вершины пика н.-бутанола, ширина пика — проекция средней линии на основную нулевую (см. чертеж). Высоту измеряют линейкой.
Сумму массовых долей примесей (SX) в процентах вычисляют по формуле
-'эт
где иг — отношение массы навес