Медь. Метод спектрального анализа по металлическим стандартным образцам с фотоэлектрической регистрацией спектра

ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СОЮЗА ССР

МЕДЬ

МЕТОДЫ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

ГОСТ 9717.1-82-ГОСТ 9717.3-82

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ

Москва

© Издательство стандартов, 1982
© ИПК Издательство стандартов, 1997 Переиздание с Изменениями

0,001 -0,3 0,001 -0,08 0,0003-0,01 0,0005-0,06 0,002 -0,05 0,0008-0,06 0,001 -0,06
Метод характеризуется относительным стандартным отклонением 5 единичного измерения, приведенным в табл. 1.
Таблица 1
(Измененная редакция, Изм. № 1).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086. Отбор проб для анализа — по ГОСТ 546 или ГОСТ 193.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. Массовую долю элементов определяют из двух параллельных определений.
1.3. Требования безопасности при выполнении анализов — по ГОСТ 27981.0.
1.4. 1.3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛЫ

Фотоэлектрическая установка (квантометр) типа ДФС-10М, ДФС- 36 или ДФС-56, или МФС-8 или другого типа.
Генераторы типа ГЭУ-1, УГЭ-4 и др.
Для регистрации излучения линии мышьяка (234,98 нм) и линий сравнения (фон 228,3 нм) применяют фотоумножители типа ФЭУ-5, которые устанавливают без зеркал. Для линий остальных элементов и других линий сравнения используют фотоумножители типа ФЭУ-4 и фотоэлементы Ф-1.
Электроды из меди марок МОб или Ml — по ГОСТ 859 диамет­ром 7—8 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус, с пло­щадкой диаметром 1,5—1,7 мм.
Электроды из угля марки ОСЧ диаметром 6 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус.
Электроды из меди марки МОб или Ml или из угля марки ОСЧ в виде прутков диаметром 6—7 мм, заточенные на полусферу или усе- . ченный конус с площадкой диаметром 1,5—1,7 мм.
Приспособление для заточки угольных или медных электродов, например, станок модели КП-35.
Токарный станок для заточки СО и анализируемых проб на плос­кость типа ТВ-16.
Стандартные образцы состава меди для спектрального анализа.
При проведении анализа применяются СО, внесенные в Госу­дарственный реестр (ГСО), а также отраслевые СО (ОСО) или стан­дартные образцы предприятия (СОП), утвержденные в установлен­ном порядке. Допускается использовать стандартные образцы, сум­ма массовых долей аттестованных компонентов в которых не отли­чается от суммы массовых долей компонентов в анализируемой пробе более чем в два раза.
Изготовленные на предприятии СОП по физико-механическим свойствам (способу литья, обработке) должны соответствовать ана­лизируемым образцам.
Допускается применение другой аппаратуры, оборудования и материалов при условии обеспечения метрологических характерис­тик анализов, не хуже предусмотренных настоящим стандартом.
Тигли графитовые.
Электропечь муфельная с терморегулятором.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. Расход спирта на одно определение 10 г.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:10.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Подготовка проб и СО к анализу должна быть однотипной для каждой серии измерений. Для проб, отобранных в виде моно­литного куска массой более 50 г, применяют соответствующие по массе монолитные СО. Масса навесок пробы и СО должна разли­чаться между собой не более чем в два раза.
Подготовку пробы или СО проводят зачисткой одной из его гра­ней на плоскость напильником или металлорежущим инструмен­том (станком) без охлаждающей жидкости и смазки. Зачищенная поверхность должна представлять собой плоскую площадку диамет­ром не менее 10 мм без раковин, царапин, трещин и шлаковых включений. Загрязнение поверхности не допускается.
Для проб, отобранных в виде стержней диаметром от 6 до 10 мм, применяют СО в виде стержней диаметром 7—8 мм.
Допускается получать стержни из стружки, порошка, проволоки, тонкого листа, гранул и т. п. с массой не более 50 г сплавлением при температуре(1225±25)°С в тиглях с внутренним диаметром не менее 7 мм и не более 15 мм, изготовленных из спектрально-чисто­го графита. Сплав выдерживают в расплавленном состоянии не бо­лее 1 мин и охлаждают в тигле.
Пробы и СО (в виде стержней) затачивают на станке на усечен­ный конус с площадкой диаметром 1,5—1,7 мм или на полусферу, или на плоскость.
Пробы и СО очищают от поверхностных загрязнений травлени­ем их в азотной кислоте (1:1), ополаскивают дистиллированной водой, протирают спиртом и сушат.
(Измененная редакция, Изм. №1).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Пробу или СО в виде монолитного куска зажимают в ни­жнем зажиме штатива и подводят под медный или угольный элект­род таким образом, чтобы расстояние от обыскриваемого участка
4.2. до края образца было не меньше пятна обыскривания (2—5 мм). Допускается использование проб или СО в виде парных стержней диаметром 7—8 мм.
Между концами электродов, раздвинутыми на (1,50±0,02) мм, зажигают дугу переменного тока силой 6—8 А, питаемую с помощью стандартного генератора ГЭУ-1 к квантометру ДФС-10М от сети (220±5) В. Метод управления фазовый с фазой поджига 90°. Время предварительного обжига 10—35 с, время экспозиции не более 120 с. Ширина входной щели 0,02—0,07 мм. Входную щель освещают с помощью растрового конденсора. От каждого СО и пробы получают не менее двух-трех измерений.
Длины волн аналитических линий и линий сравнения приведены в табл 2 и 3.
Таблица 2
Длина волны линии
определяемого элемента, нм

Примечание. Линией сравнения является фон 228,3 нм.
Допускается применение других аналитических линий и линий сравнения при условии, что они обеспечивают метрологические характеристики анализа и нижние границы определяемых концен­траций, отвечающие требованиям настоящего стандарта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Градуировочные графики строят в координатах к—lg С или п~ Q где С — массовая доля определяемого элемента в СО;
п — показания выходного измерительного прибора, пропор­циональные логарифму относительной интенсивности ли­ний определяемого элемента и линии сравнения (фон или медь).
Основной метод для построения графиков — метод «трех этало­нов». Допускается применение других методов построения графи­ка, например, метод твердого градуировочного графика, метод кон­трольного эталона или по уравнению этих графиков при обработке на ЭВМ.
5.2. Массовую долю определяемых элементов в пробе находят по градуировочному графику по значению а?, вычисленному по двум (трем) измерениям п.
5.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если расхождение
между ними при доверительной вероятности Р=0,95 не превышает вели­чины, рассчитанной по формуле
dn=2,TlX.Sr,
где X — среднее арифметическое двух параллельных определений, %; — относительное стандартное отклонение.
Если расхождение превышает dn, анализ повторяют из новых навесок той же пробы. В случае повторного расхождения анализи­руют новую пробу.
5.4. Воспроизводимость результатов первичного и повторного анализов считают удовлетворительной, если расхождение результа­тов двух анализов не превышает величины, рассчитанной по фор­муле
D = 1,4МЛ.
5.5. Контроль точности результатов анализа — по ГОСТ 25086 по стандартным образцам состава меди периодически не реже одного раза в квартал.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).