4-Хлорнитробензол технический. Технические условия

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

4-ХЛОРНИТРОБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

ГОСТ 9728—79

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 661.7 : 547.548 : 006.354

4-ХЛОРНИТРОБЕНЗОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия
Technical 4-chloronitrobenzene.
Specifications
ОКП 24 7132
Постановлением Государственного комитета 'СССР по стандартам от 25 июня 1979 г. № 2237 срок введения установлен
с 01.07.80
Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 18.12.84 № 4557 срок действия продлен z до 01.07.90,
в части 4-хлорнитробензола 2-го сорта « до 01.07.87
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на технический 4-хлор- нитробензол, предназначенный для производства промежуточных продуктов анилинокрасочной промышленности и ядохимикатов для сельского хозяйства.
Формулы: эмпирическая СбН4ЬЮ2С1
NO2
I
структурная
I
С1
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 157,56.
Установленные настоящим стандартом показатели техническо­го уровня предусмотрены для первой категории качества.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
* Переиздание (март 1986 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 3—85).
© Издательство стандартов, 1986

, 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический 4-хлорнитробензол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по техноло­гическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 4-хлорнитробензол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таб­лице.

Норма
Наименование
Высший сорт ОКП 24 7132 0120
1-й сорт ОКП 24 7132 0130
2-й сорт ОКП 24 7132 0140
показателя

1. Внешний ВИД
2. Температура крис­таллизации высу­шенного продукта,
Плав светло-
желтого цвета
Плав от светло- желтого до жел­того цвета
°С, не ниже
3. Массовая доля 4- хлорнитробензола,
82,3
82,2
81,9
%, не менее
4. Массовая доля
3-хлорнитробензо-
98,8
Не норі
іируется
ла, %, не более
5. Массовая доля
2-хлорнитробензо-
0,4
0,8
1,0
ла, %, не более
6. Массовая доля
2,4-динитрохлор- бензола, %, не бо-
0,7
1,0
1,0
лее
0,05
0,05
.0-1
7. Массовая доля во-

ды, %, не более
8. Массовая доля же-
0,1
0,15
0,2
леза, %, не более
9. Реакция водной
0,002
Не нормируется
вытяжки (pH)
6,5—7,5
J Не нормируется

Примечания:
1. (Исключен, Изм. № 1).
2. Показатели подпунктов 3 и 9 таблицы определяют в подпункте, пред­назначенном для производства метафоса.

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Технический 4-хлорнитробензол — горючее вещество. Тем­пература вспышки 127°С. Температура самовоспламенения аэроге­ля 487°С.
2.2. 4-хлорнитробензол относится к классу высокоопасных сое­динений. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственных помещений (ПДК) — 1 мг/м3. При пре­вышении ПДК вызывает изменение крови, нарушает функции пе­чени, раздражающе действует на кожу и слизистые оболочки. От­равления возможны путем вдыхания паров и всасывания через кожу.
При работе с 4-хлорнитробензолом оборудование должно быть герметизировано, технологический процесс — автоматизиро­ван.
Средства пожаротушения — тонкораспыленная вода или пена.
2.3. При проведении всех видов работ с 4-хлорнитробензолом необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения его в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать правила личной гигиены.
Все работы с 4-хлорнитробензолом должны проводиться при работающей приточно-вытяжной вентиляции.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. При попадании 4-хлорнитробензола на кожу или спец­одежду необходимо снять загрязненную спецодежду, белье и обувь, быстро удалить продукт с пораженной поверхности филь­тровальной бумагой, а затем смыть большим количеством воды с мылом.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки — по ГОСТ 6732—76.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Методы отбора проб — по ГОСТ 6732—76. Масса сред­ней пробы должна быть не менее 300 г.
4.2. Для отбора проб содержимое бочек или цистерн подогре­вают до полного расплавления продукта, не допуская в него по­падания влаги.
4.3. Перед каждым анализом среднюю пробу переносят в ступку, тщательно растирают и перемешивают.
4.4. Внешний вид продукта определяют визуально.
4.5. Определение температуры кристаллизации Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5—73, (разд. I) в приборе Жукова, используя термометр по ГОСТ 400—80 с церой деления 0,2°С. Около 30—40 г анализируемого продукта помещают в стакан вместимостью 100 см3, закрывают часовым стеклом, расплавляют в термостате при 90—95°С и вы­сушивают при этой же температуре свежепрокаленным хлористым кальцием (ПОСТ 4460—77) или' безводной сернокислой медью при периодическом размешивании содержимого стакана в тече­ние 30 мин.
Высушенный 4-хлорнитробензол осторожно, избегая попада­ния осадка, сливают в прибор Жукова. Прибор и термометр дол­жны быть предварительно нагреты до 90—95°С.
4.6. О п р е д е л е н и е массовых долей 4-хлорнит­робензола, 3-хлорнитробензола и 2-хлорнитро­бен з о л а
Массовую долю 4-хлорнитробензола определяют вычитанием из 100% суммы массовых долей органических примесей, опреде­ляемых газохроматографически методом внутреннего эталона с учетом относительных поправочных коэффициентов.
4.6.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, имеющим чувствительность 1 • 10~4% (по объему).
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.
Фаза неподвижная 1,4-бутандиолсукцинат или полиэтиленгли- кольадипинат для хроматографии.
Носитель твердый хроматов N-AW или хроматон N-AW-DMCS с частицами размером 0,20—0,25 мм.
Водород технический по ГОСТ 3022—80, марки Б.
Азот (газ-носитель) газообразный технический по ГОСТ 9293—74.
Хлороформ для фармакопеи.
Ацетон по ГОСТ 2603—79.
«Внутренний эталон» — 2-нитротолуол по ' ГОСТ 23487—79 перегнанный, с массовой долей основного вещества не менее 99%.
2-Хлорнитробензол с массовой долей основного вещества, не менее 99%.
З-Хлорнитробензол дважды перекристаллизованный из этило­вого спирта. .
Воздух для питания приборов.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.6.2. Подготовка к анализу
4.6.2.1. Приготовление насадки и заполнение колонки
1,4-бутандиолсукцинат из расчета 15% от общей массы гото­вой насадки или полиэтиленгликольадипинат из расчета 23% раст­воряют в таком объеме хлороформа, чтобы хватило смочить твер­дый носитель и полученным раствором обрабатывают носитель. Затем хлороформ полностью испаряют на водяной бане под ва­куумом при постоянном осторожном перемешивании.
Колонку заполняют сухой насадкой, помещают в термостат хроматографа и продувают током азота в течение 8 ч при 200°С, не присоединяя к детектору.
4.Є.2.2. Режим работы хроматографа
Включение хроматографа и вывод его на рабочий режим про­изводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Температура термостата колонки, °С ... . 170—180 Температура испарителя, °С . 280—300
Скорость потока газа-носителя (азота), см3/мин 30—40 Скорость потока водорода, см3/мин . . . . . 30—40 Соотношение скорости водорода и воздуха — по инструкции к прибору
Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин 180 или 240
Объем вводимой пробы, мкл , 1—2
1.1.1.3. Определение относительных поправочных коэффициен­тов
Для градуировки прибора готовят по 5—10 искусственных би­нарных смесей, Для этого в бюксе взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака соизмеримые массы (около 1 г) определяемой примеси и «внутреннего эталона», добавляют 3 см3 ацетона, перемешивают и проводят анализ искусственной смеси при условиях, указанных в п. 4.6.2.2, измеряя площади пиков, оп­ределяют относительный поправочный коэффициент для каждой примеси.
4.6.3. Проведение анализа
2 г анализируемого 4-хлорнитробензола взвешивают в бюксе и микрошприцем добавляют 0,01 г 2-нитротолуола. Все взвешива­ния производят на весах с наибольшим пределом взвешивания 200 г. В бюксу приливают ацетон в объеме, необходимом для пол­ного растворения смеси, и тщательно перемешивают.
Подготовленную анализируемую пробу вводят микрошприцем в испаритель хроматографа.
Порядок выхода компонентов из колонки указан на хромато­грамме (см. чертеж).
4.6.4. Обработка результатов
4.6.4.1. Относительный поправочный коэффициент определяе­мого компонента (Ki) вычисляют по формуле
/У
1 m3T-Si ’
где Si— площадь пика определяемого компонента, мм2;
5эт— площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
mt— масса определяемого компонента, г;
тэт— масса «внутреннего эталона», г.
Площадь пика вычисляют как произведение его высоты на ширину, измеренную на середине высоты.
1.2.2.2. Массовую долю каждой примеси (Xi) вычисляют по формуле
. St*ШэіКі* 100
1— S3T*mi ’
2—
Типовая хроматограмма товарного 4-хлорнитробензола технического
‘t

J 1 1 1 I I L

W 40 ' 30 10 10 О
Минуты
/ — хлорбензол; 2 — 1,4-дихлорбензол; 3 — нитробензол; 4 — 2-нитроголуол;
5—3-хлорнитробензол; 6—4-хлорнитробензол; 7—2-хлорнитробензол
2.3.3.3, 4.6.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
где Sj— площадь пика определяемого компонента, мм2;
/Пэт— масса «внутреннего эталона», г;
К\ — относительный поправочный коэффициент определяе­мого компонента;
5эт— площадь пика «внутреннего эталона», мм2;
rrti— масса анализируемой пробы, г.
1.2.2.3. Массовую долю 4-хлорнитробензола (X) в процентах вычисляют по формуле
Х=100—2 Ль
где2Хі— сумма массовых долей всех органических примесей, оп­ределяемых хроматографически, %.
Чувствительность метода для хлорбензола и дихлорбензола 0,001%, для остальных примесей — 0,02%.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения меж­ду которыми не должны превышать 0,02%, при доверительной ве­роятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.7. Определение массовой доли 2,4-д и нитро­
хлорбензола
4.7.1. Приборы и реактивы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором, температура термостата колонок — не ниже 200°С, температура детектора — не ниже 300°С.
Колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 2 м, внутрен