Продукты мясные метод определения содержания общего фосфора

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

С О Ю ЗА ССР

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕГО ФОСФОРА

ГОСТ 9794—74

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 637.525 : 54658,06 : 006.354 Группа Н19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

Методы определения содержания общего фосфора
Meet products.
Methods for the determination of
total phosphorus contents
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30 декабря 1974 г. Не 2849 срок действия установлен
с 01.01 1976 г.
до 01.01 1981 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на вареные колбасы, мясные хлебы, сосиски, сардельки, а также на мясные фаршевые консервы и устанавливает гравиметрический и фотометрический’ методы определения содержания общего фосфора.
Гравиметрический метод соответствует рекомендации по стан­дартизации СЭВ PC 3704-—72 и международному стандарту ИСО N2 2294—74.

I. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

II. Отбор проб проводят по ГОСТ 9792—73*.
1.2. Пробы продуктов освобождают от оболочки, два раза из­мельчают на бытовой или электрической мясорубке и тщательно перемешивают.
1.3. Подготовленную для испытания пробу по п. 1.2 помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью 200—400 мл, заполнив ее полностью, и закрывают крышкой.
Пробу хранят при температуре 4±2°С до окончания испыта­ний.
Испытания проводят не позднее 24 ч после отбора проб.
* Действует до 01.07. 1979 г.
Перепечатка воспрещена
Переиздание. Сентябрь 1978 г.
© Издательство стандартов, 1979
Стр. 2 ГОСТ 9794—74

2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

При разногласиях по результатам испытаний содержание об- щего фосфора определяют гравиметрическим методом.
2.1. Сущность метода
Метод основан на минерализации пробы азотной и серной ки­слотами, осаждении фосфора в виде фосфомолибдата хинолина и определении массы осадка.
2.2. Аппаратура, реактивы и материалы:
мясорубка бытовая по ГОСТ 4025—78 с диаметром отверстий решетки от 3 до 4 мм или электромясорубка;
весы лабораторные рычажные по ГОСТ 19491—74;
плитка электрическая по ГОСТ 306—76;
колбонагреватель;
горелка газовая;
сетка асбестовая с круглым отверстием посередине, шкаф сушильный электрический с терморегулятором;
насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 10696—75 или пластмассовый;
колба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 6514—75;
фильтр стеклянный № 3 или 4 по ГОСТ 9775—69;
колбы Кьельдаля вместимостью 150 или 250 мл по ГОСТ 10394—72;
колба мерная вместимостью 1000 мл по ГОСТ 12738—77;
стакан химический вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394—72; промывалка;
цилиндры вместимостью 50, 100, 250 и 500 мл по ГОСТ 1770—74;
палочка стеклянная;
эксикатор по ГОСТ 6371-1 7,^,
пипетка Пастера;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76,
кальций хлористый безводный по ГОСТ 4568—74,
кислота азотная по ГОСТ 4461—77, плотностью 1,4 г/см3;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, плотностью 1,84 г/см3;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
хинолин;
натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931—74 ;
кислота лимонная по ГОСТ 3652—69;
ацетон по ГОСТ 2603—71.
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Приготовление осаждающего реактива
Раствор I. 70 г молибденовокислого натрия растворяют в 150 мл дистиллированной воды.
Раствор П. 60 г лимонной кислоты растворяют в 150 мл дис­тиллированной воды и добавляют 85 мл азотной кислоты.
К раствору I постепенно добавляют раствор II при непрерыв­ном помешивании стеклянной палочкой.
Раствор III. К ЮО мл дистиллированной воды добавляют 35 мл азотной кислоты и 5 мл хинолина.
Раствор III постепенно добавляют к смеси растворов I и П при непрерывном перемешивании и выдерживают 24 ч при ком­натной температуре. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 мл, добавляют 280 мл ацетона и доводят объем до метки дистиллированной водой.
Реактив хранят в плотно закрытой пластмассовой бутылке в темном месте при комнатной температуре не более трех меся­цев.
2.4. Проведение испытания
2.4.1. 3 г измельченной пробы взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более 0,001 і и переносят в колбу Кьель­даля. В колбу наливают 20 мл азотной кислоты, устанавливают ее в наклонное положение под углом 40° и нагревают в течение 5 мин на электрической плитке (колбонагревателе или газовой горелке).
Затем охлаждают, добавляют 5 мл серной кислоты и снова на­гревают. В процессе минерализации при потемнении раствора пе­риодически добавляют азотную кислоту пипеткой Пастера. Наг­ревание продолжают до обесцвечивания раствора и появления бе­лых паров.
После этого колбу охлаждают, добавляют 15 мл дистиллиро­ванной воды и нагревают в течение 10 мин.
Содержимое колбы охлаждают, количественно переносят в химический стакан вместимостью 250 мл, смывая стенки колбы дистиллированной водой, и добавляют 10 мл азотной кислоты. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 400 мл, поль­зуясь меткой, предварительно нанесенной на наружной стороне стакана.
2.4.2. К содержимому стакана приливают 50 мл осаждающего реактива, стакан закрывают часовым стеклом и кипятят в тече­ние 1 мин на электрической плитке. Затем охлаждают до комнат­ной температуры при периодическом перемешивании стеклянной палочкой.
Содержимое стакана с образовавшимся желтым осадком фи­льтруют с помощью водоструйного насоса через стеклянный фильтр.
Стеклянный фильтр предварительно высушивают при темпера- туре 200±5°С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взве- шивают с погрешностью не более 0,001 г.
Стр. 4 ГОСТ 9794—74
Остатки осадка смывают со стенок стакана дистиллированной водой из промывалки и переносят на фильтр. Желтый осадок на фильтре промывают пятью порциями дистиллированной воды по 25 мл.
Стеклянный фильтр с осадком высушивают в сушильном шка­фу при температуре 200±5°С в течение 1 ч, охлаждают в эксика­торе и взвешивают.
2.5. Обработка результатов
Содержание общего фосфора (Л) в мг на 100 г продукта вы- числя'ют по формуле
У 0,0146 • mi • 100 — т0 ’
где Мо — масса испытуемой пробы, г;
mi — масса осадка фосфомолибдата хинолина, мг;
0,0146— коэффициент для вычисления фосфора в осадке.
За окончательный результат принимают среднее арифметиче­ское результатов двух параллельных определений.
Расхождение между параллельными определениями не Долж­но превышать 10 мг фосфора на 100 г продукта.

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции фосфора с молибденовокислым аммонием в присутствии гидрохинона и сульфита натрия с об­разованием окрашенного соединения, интенсивность окраски ко­торого измеряют фотометрически.
3.2. Аппаратура, реактивы, материалы:
мясорубка бытовая по ГОСТ 4025—78 с диаметром отверстий
от 3 до 4 мм или электромясорубка;
весы лабораторне рычажные по ГОСТ 19491—74;
колба коническая вместимостью 50 мл по ГОСТ 10394—72;
плитка электрическая по ГОСТ 306—76;
колбонагреватель;
горелка газовая;
сетка асбестовая с круглым отверстием посередине;
колбы Кьельдаля вместимостью 150 или 250 мл по ГОСТ 10394—72;
стакан химический вместимостью 250 и 500 мл по ГОСТ
10394—72;
спектрофотометр СФ—44;
фотоэлектроколориметр марок ФЭК-М, ФЭК-56 или ФЭК-57;
колбы мерные вместимостью 100 и 250 мл по ГОСТ 12738—77;
цилиндры вместимостью 50, 100, 250 и 500 мл по ГОСТ 1770—74;
пипетки вместимостью 2, 5 и 10 мл по ГОСТ 12484—67;
бюретка вместимостью 25 мл по ГОСТ 20292—74;
капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 9876—732;
кислота серная по ГОСТ 4204~—~77, плотностью 1,84 г/см$;
перекись водорода по ГОСТ 10929—76, 30%-ныи раствор;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72;
гидрохинон по ГОСТ 19627—74 свежеприготовленный 1%-ный раствор, подкисленный каплей серной кислоты плотностью 1,84 г/см3;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—63;
натрий сернистокислый (сульфит натрия) безводный по ГОСТ 195—77;
аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—78;
фенолфталеин по ГОСТ 5850—72*. 1%-ный спиртовой раствор;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67;
натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328—77, I н. рас­твор;
калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198—75, предварительно высушенный в эксикаторе;
хлороформ (трихлор метан).
3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Приготовление раствора карбонатсульфита
Раствор I. 40 г углекислого безводного натрия растворяют в 200 мл дистиллированной воды.
Раствор II. 7,5 г сернистокислого натрия растворяют в 50 мл дистиллированной воды.
К раствору II постепенно добавляют раствор I, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. Приготовленный раствор карбонатсульфита хранят в склянке из темного стекла не более одного месяца при комнатной температуре.
3.3.2. Приготовление раствора молибденовокислого аммония
Раствор I. 25 г молибденовокислого аммония растворяют в 300 мл дистиллированной воды.
Раствор II. 75 мл серной кислоты растворяют в 125 мл дис­тиллированной воды.
Раствор П постепенно добавляют к раствору I и перемешива- ЮТ
Реактив хранят в плотно закрытой пластмассовой бутылке или в склянке из темного стекла при комнатной температуре в тече­ние одного месяца.
3.3.3. Приготовление стандартного раствора фосфата
4,394 г фосфорнокислого однозамещенного калия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в дистиллиро-
Стр. 6 ГОСТ 9794—П
ванной воде, объем доводят до метки дистиллированной водой, приливают пять капель хлороформа и перемешивают.
10 мл приготовленного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают дистиллированной водой
до метки и перемешивают.
Этот раствор является стандартным и содержит 0,02 мг фос­фора в 1 мл.
3.3.4. Проведение цветной реакции
В мерные колбы вместимостью ЦО 100 мл вносят следующие количества стандартного раствора в мл; 1; 2; 3; 4; 5; 6, что со­ответствует содержанию фосфора в колбах: 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 и 0,12 мг.
Одновременно готовят контрольную колбу вместимостью 100 мл, в которую вносят вместо стандартного раствора фосфата 3 мл дистиллированной воды.
Во все колбы добавляют по 2 мл раствора молибденовокисло­го аммония и по 2 мл раствора гидрохинона. Через 10 мин до­бавляют по каплям пипеткой 10 мл раствора карбонатсульфмта. Содержимое каж