Масла нефтяные. Метод определения стабильности против окисления

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

МАСЛА НЕФТЯНЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТАБИЛЬНОСТИ ПРОТИВ

ОКИСЛЕНИЯ

ГОСТ 981 — 75

Издание официальное

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР

Москва

УДК 665.637.6:620.193.22:006.354

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА

МАСЛА НЕФТЯНЫЕ

Метод определения стабильности против окисления ГОСТ
Mineral oils.
Method for determination of oxidation stability

ОКСТУ 0209

Срок действия c 01.07J6
до 01.07.95
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла с присадками и без присадок и устанавливает метод определения стабильности против окисления трансформаторных, турбинных и других нефтяных масел.
Сущность метода заключается в окислении масла в приборе ВТИ под воздействием кислорода при повышенной температуре в присутствии катализатора.
Стабильность масла против окисления характеризуется кислот­ным числом, количеством летучих низкомолекулярных кислот и осадка, образующихся при окислении.
Условия испытания (температура, время окисления, расход кислорода и катализатор) предусматриваются в нормативно-тех­нической документации на масла различного назначения.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. При определении стабильности нефтяных масел против окисления применяют*
прибор ВТИ для окисления из молибденового стекла с приш­лифованными пробками (см. черт. 1). Общий вид установки для окисления нефтяных масел (см. черт. 2);
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1975
© Издательство стандартов, 1992
Переиздание с изменениями
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен,
тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

Черт» 1
спирали с внешним диаметром приблизительно 15 мм и высо­той приблизительно 65 мм из стальной проволоки по ГОСТ 3282—74, диаметром 1,0—1,02 мм и длиной 1000 мм;
пластинки из меди марки МОк и Ml к по ГОСТ 859—78, тол» щиной 0,2—0,3 мм (см. черт» 3);
баню (термостат) типа ЛПСМ, жидкостную с электронагревом, обеспечивающим нагрев 100—180 °С, с погрешностью не более

ГОСТ 981—75 С. 3

Медная пластинка
0,5 °С с автоматической регулировкой температуры. Высота бани (термостата) должна обеспечивать возможность погружения в жидкость всего змеевика прибора для окисления;
термометры типа ТЛ-4 №4 или ТЛ-5 № 3 по ТУ 25—2021.003— —88;
ловушку с водой для улавливания летучих низкомолекулярных кислот;
реометры или ротаметры с градуировкой, обеспечивающей из­мерение 50—200 см3 кислорода в минуту (на каждый прибор) с погрешностью не более 10 %. Рекомейдуется прибор проверять пле­ночным пенным счетчиком Мартина;
кислород газообразный технический по ГОСТ 5583—78;
меры вместимости стеклянные технические по ГОСТ 1770—74;
цилиндры измерительные с пришлифованной пробкой вмести­мостью 100 и 250 см3;
цилиндры измерительные с носиком вместимостью 25 см»;
бюретки по ГОСТ 20292—74, вместимостью 2, 10 и 25 см3;
воронки стеклянные по ГОСТ 19908—90, диаметром 70—100 мм;

С. 4 ГОСТ 981—75

колбы конические по ГОСТ 25336—82, вместимостью *50 и 250 см1 2;
бэню водяную;
бумагу фильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026—76;
шкурки шлифовальные на тканевой основе по ГОСТ 5009—82 или шкурки шлифовальные на бумажной основе по ГОСТ 6456—82 с наименьшей зернистостью шлифовального порошка;
эксикатор по ГОСТ 25336—82;
бензин-растворитель для резиновой промышленности по ГОСТ 443—76, фильтрованный, с кислотностью не более 0,1 мг КОН на 100 см3 бензина, определяемой по ГОСТ 5985—79;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300—87, высший сорт, свежеперегнанный;
бензол по ГОСТ 5955—75, ч. д. а. или х. ч., свежеперегнанный;
смесь спиртобензольная 1:4;
эфир петролейний, марки 40—70;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77 ч. д, а. или ч.;
калия гидроокись, х. ч. или ч. д. а.; 0,025 моль/дм3 водный и
0,05 моль/дм3 спиртовой растворы;
щелочной голубой, спиртовой раствор с массовой долей 2 %;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, ч. д, а., 0,1 моль/дм3 раствор;
метиловый оранжевый (парадиметил аминоазобензолсульфо- кислый натрий), раствор с массовой долей 0,1 %;
фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
смесь хромовую;
жидкость для бани (термостата), любую нетоксичную стабиль­ную кремнийорганическую жидкость или нефтяные масла с тем- пературой вспышки в открытом тигле выше 250 °С с добавлением 1 % стабилизирующей присадки;
пасту полировочную хромовую литую.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2,3,4).

ГОСТ 981—75 С. 5

шат в сушильном шкафу при 120 °С в течение 3 ч с продувкой воздухом через каждый час.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Медные пластинки перед испытанием обрабатывают шли­фовальной шкуркой, затем полировочной пастой до зеркального блеска. Стальную проволоку или спираль тщательно протирают со всех сторон шлифовальной шкуркой. Медные пластинки и стальные спирали после механической очистки протирают чистой суконной тканью, фильтровальной бумагой, ополаскивают, опуская два раза в спиртобензольную смесь, сушат на воздухе и сразу же погружают в прибор, содержащий испытуемое масло.
2.3. (Исключен, Изм. № 2)»
2.4. Конические колбы, применяемые для определения осадка, сушат в сушильном шкафу или термостате при 105±3°С не менее 30 мин, затем охлаждают 30 мин в эксикаторе и взвешивают с по­грешностью не более 0,0002 г. Высушивание, охлаждение и взве­шивание повторяют до получения расхождений между двумя по­следовательными взвешиваниями с погрешностью не более 0,0004 г.
(Измененная редакция, Изм. №2).
2.5. Ловушки промывают водой, хромовой смесью, проверяют с метиловым оранжевым на отсутствие кислоты после ополаски­вания водой и окончательно ополаскивают дистиллированной во­дой.

С. 6 ГОСТ 081—75

Температура, °С . . , . . .120
Время, окисления, ч . . . . .14
Скорость подачи кислорода, мл/мин .200 Катализатор . медная пластин­
ка с надетой на нее стальной спиралью; при испытании тран­сформаторных масел — только медная пластин­ка
При этом определение содержания летучих низкомолекуляр­ных кислот проводят по истечении 6 ч окисления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Определение содержания летучих низко­молекулярных кислот
3.2.1. По истечении заданного времени окисления ловушку от­соединяют от прибора. Содержимое ловушки переносят в кониче­скую колбу вместимостью 50 см3, ловушку ополаскивают два раза по 5 см3 дистиллированной воды, которую сливают в ту же колбу.
3.2.2. Содержимое колбы титруют 0,025 моль/дм3 раствором едкого калия в присутствии трех капель фенолфталеина до появле- ния слабо-розовой окраски. Параллельно .проводят титрование 0,025 моль/дм3 раствором гидроокиси калия, 120 см3 дистилли­рованной воды в присутствии трех капель фенолфталеина до по­явления слабо-розовой окраски.
3.2.3. Обработка результатов
3.2.3.1. Содержание летучих низкомолекулярных кислот (КЛНм) в мг КОН на 1 г масла вычисляется по формуле
(Vg—/-) -Г г/* “
*Vihm ” 20 ’
где — объем 0,025 ‘моль/дм3 раствора гидроокиси ікалия, из­расходованный на титрование 120 см3 дистиллирован­ной воды, см3;
— объем 0,025 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, из­расходованный на титрование 30 см3 испытуемого раствора, см3;
4 — отношение 120 см3 к 30 см3;
Т — титр 0,025 моль/дм3 раствора гидроокиси калия, мг/см3; 30 — масса испытуемого масла, взятая на окисление, г.
3.2.3.2. За результат испытания принимают среднее арифмети­ческое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений величин, указан­ных в табл. 1.

Содержание летучих низкомолекулярных кислот, ыг КОН на ! г масла
До 0,005
Св. 0,005 до 0,03
> 0,03 > 0,Юб > 0,05 » 0,10 > 0,10

С. 8 ГОСТ 981-75

3.3.3.2. (Исключен, Изм. №4).
3.4. Определение кислотного числа
3.4.1. Бензиновой фильтр, полученный в соответствии с п. 3.3.2, перемешивают и 20 см3 мерным цилиндром переносят в коническую колбу вместимостью 250 СМ3. В другую такую же кол­бу помещают 25 см3 спиртобензольной смеси, 0,5 см3 щелочного голубого (из «бюретки») и одну каплю ОД моль/дм3 соляной ки­слоты титруют 0,05 моль/дм3 спиртовым раствором гидроокиси калия до изменения цвета, сохраняющегося 15 с. Нейтрализован­ную спиртобензольную смесь .переносят в колбу с бензиновым фильтратом и титруют там же раствором гидроокиси калия до из­менения цвета, сохраняющегося 15 с. Если бензиновый фильтрат темного цвета, то количество спиртобензольной смеси увеличивают до 40—50 см3, а количество индикатора до 1—2 см3.
3.4.2. Обработка результатов
3.4.2.1. Кислотное число окисленного масла (К) в мг КОН на 1 г масла вычисляют по формуле
“ 25 ’
где V — объем 0,05 моль/дм3 спиртового раствора, гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см3;
Т — объем 0,05 моль/дм3 спиртового раствора гидроокиси калия, мг/см3;
л — отношение объема всего бензинового фильтра к объему, взятому для титрования;
25 — масса окисленного масла, г.
3.4.2 2. (Исключен, Изм №4). 3

ГОСТ 981—75 С. 9

Черт. 1

Черт. 2
Для результатов испытаний менее 0,05 мг КОН на 1 г масла для кислотного числа допускаемые расхождения между двумя паралле­льными определениями не должны превышать 0,01 мг КОН на 1 г масла.
Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. J&4).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством энергетики и элек­трификации СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г. И. Ефимочкин, д-р техн, наук; Д. К. Федотов, канд. техн, наук; Я. Н. Иванов, канд. техн, наук; В. С. Вдовченко, канд. техн, наук; Е. Н. Штерн, канд. техн, наук; С. С. Кузнецова, Р- А. Липштейн, д-р техн, наук; А. С. Аветисян
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го­сударственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.06.75 № 1617

3. ВЗАМЕН ГОСТ 981—55

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН­ТЫ

5.

С. 10 ГОСТ 981—75

Обозначение НТД, на который дана ссылка
Номе> пункта

ГОСТ 443—76

1.1

ГОСТ 859-78

1.1

ГОСТ 17710—74

1.1

ГОСТ 3118—77

1.1

ГОСТ ЗЙ8Й—74

1.І

ГОСТ 4'204—77

I 1

ГОСТ 5000—82

1.1

ГОСТ 5583—78

1.1

ГОСТ 5955—75

1.1

ГОСТ 5985—79

1.1

ГОСТ 6456—82

1 1

ГОСТ 6700—72

1 1

ГОСТ 12026—76

1.1

ГОСТ 18300—87

1 1

ГОСТ 19908—90

1.1

ГОСТ 20292—74

1.1

ГОСТ 25336—82

1.1

ГОСТ ТУ 25—0061.008—88

1.1

6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением Госстандарта СССР от 0409.90 № 2500

7. ПЕРЕИ