Теллур технический. Метод определения теллура

гост
9816.1-84
Technical tellurium. Method for determination of tellurium

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. № 2149 срок действия установлен
с 01.07.85
до 01.07.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения теллура при его массовой доле от 96% и выше в тех­ническом теллуре.
Метод основан на окислении четырехвалентного теллура до шестивалентного раствором двухромовокислого калия.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 9816.0—84.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная
твор 0,5 моль/дм3.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678—76.
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль
Мора) по ГОСТ 4208—72, раствор 0,1 моль/дм3: фиксанал соли
Мора или 39,2 г соли растворяют в 200 см3 раствора серной кис­лоты концентрацией 0,5 моль/дм3, полученный раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки* раствором этой же кислоты и перемешивают.

Калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220—75* раствор 0,1 моль/дм3: фикс ан а л бихромата калия или 4,9152 г соли, предварительно перекристаллизованной и высушенной при 150—160° С, растворяют в 200—300 см3 воды, помещают получен­ный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора соответствует 0,006390 г теллура.
Натриевая соль дифенил-4-аминосульфокислоты (дифенил­аминосульфонат натрия), индикатор, раствор 2 г/дм3.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску теллура массой 0,25 г помещают в стакан вмести­мостью 250—300 см3, увлажняют небольшим количеством воды, прибавляют 5—7 см3 соляной кислоты и 2—3 см3 азотной кислоты, нагревают на водяной бане до растворения навески. Затем прили­вают 5—6 см3 соляной кислоты и выпаривают раствор. Эту опе­рацию повторяют. Охлаждают полученный раствор, обмывают стенки стакана водой и выпаривают раствор досуха.
К сухому остатку приливают 10—15 см3 соляной кислоты, рас­творяют его при перемешивании и добавляют 40—50 см3 воды. Полученный раствор переносят в коническую колбу вместимостью 400—500 см3, прибавляют 150—170 см3 воды, 50 см3 раствора би­хромата калия (из бюретки) и нагревают до 70 -80° С, затем охлаждают.
После охлаждения приливают в колбу 20 см3 раствора серной кислоты (1:1), 5 см3 фосфорной кислоты и титруют раствором соли Мора до появления желто-зеленой окраски раствора. После этого прибавляют 1—2 см3 раствора дифенил аминосульфоната натрия и продолжают титрование раствором соли Мора до пере­хода окраски раствора от фиолетовой к зеленой.
3.2. Устанавливают соотношение концентраций растворов би­хромата калия и соли Мора (К): в коническую колбу вместимо­стью 500 см3 помещают 20—25 см3 раствора бихромата калия (из бюретки) и прибавляют 180—200 см3 воды, 10 см3 соляной кислоты, 20 см3 раствора серной кислоты (1 :1), 5 см3 фосфорной кислоты и титруют в присутствии 1—2 см3 раствора дифенил­аминосульфоната натрия раствором соли Мора до перехода окрас­ки раствора от фиолетовой к зеленой.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по
(Г2— •/<)• 7-100
где Т — массовая концентрация раствора бихромата калия, г/ом3 теллура;
К — соотношение концентраций растворов бихромата калия и у
соли Мора К= —;
V1 —объем раствора бихромата калия, см3;
V2 — объем раствора соли Мора, см3;
m — масса навески теллура, г.
4.2. Абсолютное допускаемое расхождение между 'большим и меньшим результатами трех параллельных определений при дове­рительной вероятности 0,95 не должно превышать 0,5%.