Теллур технический. Методы определения серы

Technical tellurium. Methods for determination of sulphur
Взамен

ГОСТ 9816.3—74

ОКСТУ 1'709

Раствор А: навеску соли массой 0,0544 г растворяют в 50— 60 см3 воды, помещают в мерную колбу вместимостью Г00 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг серы.
Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
2 см3 раствора Б содержит 0,01 мг серы. Раствор Б устойчив в течение 2 сут.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и разбавленная 1 : 1.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79, раствор 100 г/дм3.
2.2. Проведение анализа
2.2.1. Навеску теллура массой 0,1—4 г (в зависимости от мас­совой доли серы) помещают в стакан (колбу) вместимостью 100—200 см3, приливают 1—2 см3 раствора углекислого натрия и 20 -25 см3 азотной кислоты. Стакан накрывают покровным стек­лом и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции в течение 5—10 мин. Затем кипятят до удаления окислов азота, снимают стекло, обмывают его водой над стаканом (колбой) и раствор осторожно выпаривают досуха.
К сухому остатку прибавляют 1—2 см3 соляной кислоты, 10— 15 см3 воды и нагревают раствор до кипения. Выдерживают полу­ченный раствор в течение 1 —1,5 ч.
Осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности, в конус которого вложено немного фильтробумажной массы, и про­мывают 5—6 раз водой. Фильтрат помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, разбавляют водой до метки и перемеши­вают. Фильтр с осадком отбрасывают.
Аликвотную часть раствора 1—10 см3 (или весь раствор в за­висимости от массовой доли серы) помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, прибавляют 0,5—1 см3 раствора соляной кис­лоты (1 : 1), 10 см3 глицерина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см3 раствора хлористого бария, разбавляют водой до мет­ки и перемешивают. Через 30—40 мин снова раствор перемеши­вают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлек­троколориметре или спектрофотометре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 326 нм и кювету с толщиной поглощающего слоя 50 нм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контроль­ного опыта.
Массу серы определяют по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 25 см3 помещают 0,5; 1; 2; 3: 4 и 6 см3 раствора Б. Добавляют в каждую колбу по 0,5—1 см
3
2.2.2.
раствора соляной кислоты (1 : 1), воды до 10 см1 2 3, 10 см3 глице­рина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см3 раствора хлористого бария, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 30—40 мин измеряют оптическую плотность раствора.
2.3. Обработка результатов
2.3.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по фор­муле
пц-V-100
“ w^rlOOO ’
где /тії — масса серы, найденная по градуировочному графику, мг;
V — объем раствора в мерной колбе, см3;
VI — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески теллура, г.
2.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, приведенных в таблице.

метки и перемешивают. Хранят раствор в склянке с притертой пробкой.
Барий азотнокислый по ГОСТ 3777—76, насыщенный раствор: навеску массой 34,2 г растворяют при кипении в 100 см3 воды и охлаждают.
Четыреххлористый углерод по ГОСТ 20288—74.
Трибутил фосфат.
Смесь трибутилфосфата с четыреххлористым углеродом в со­отношении 3 : 7.
Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64, раствор 0,01 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор 0,1 г/дм3.
3.2. Проведение анализа
Навеску теллура массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100—200 см3, приливают 2—3 см3 азотной кисло­ты и 5—6 см3 соляной кислоты, добавляют 0,2 г хлористого нат­рия и нагревают на водяной бане до получения небольшого объ­ема. Затем приливают 5—6 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха.
К сухому остатку добавляют 10 см3 соляной кислоты и нагре­вают до растворения солей, полученный раствор охлаждают и помещают в делительную воронку вместимостью 50 см3, добав­ляют 25 см3 смеси трибутилфосфата с четыреххлористым угле­родом и экстрагируют в течение (60±5) с.
После расслоения жидкостей органическую фазу отбрасывают, а к солянокислому раствору приливают 25 см3 смеси трибутил- фосфата с четыреххлористым углеродом и повторяют экстрак­цию.
Солянокислотный раствор переливают в коническую колбу (стакан) вместимостью 250—300 см3 и выпаривают досуха. За­тем приливают 2—3 см3 азотной кислоты, 100—120 см3 воды, 5—7 см3 раствора хлористого натрия. Для полной коагуляции осадка раствор оставляют на ночь.
Осадок хлористого серебра отфильтровывают через фильтр средней плотности и промывают 3—4 раза горячей водой. Фильтр с осадком отбрасывают.
Фильтрат нейтрализуют аммиаком в присутствии метилового оранжевого, прибавляют 3—5 см3 азотной кислоты, 8—10 см3 на­сыщенного раствора азотнокислого бария и оставляют для коа­гуляции осадка до следующего дня.
Осадок отфильтровывают через двойной плотный фильтр, в конус которого вложено немного фильтробумажной массы, и про­мывают 10—12 раз горячей водой (до отрицательной реакции на хлор-ион с раствором азотнокислого серебра).
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоляют и про­каливают при 900—950° С в течение 1—1,5 ч.
Тигель с осадком помещают в эксикатор и после охлаждения взвешивают. Прокаливание и взвешивание тигля с осадком пов­торяют до получения постоянной массы.
3.3. Обработка результатов
3.3.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле
/Пі-0,1373-100
т
где — масса осадка сульфата бария, г;
0,1373—фактор пересчета массы сульфата бария на серу; т — масса навески теллура, г.
3.3.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать величин, приведенных в таблице.
3.3.3. При разногласиях в оценке качества теллура применяют фототурбидиметрический метод.
Изменение № J ГОСТ 9816.3—84 Теллур технический. Методы определения серы
СССР по стандартам от 14.05.86
с 01.11.86
Пункт 2.1. Первый абзац изложить в

спектроколориметр типа «Спекол»;
третий абзац дополнить словами: «раствор 100 г/дм3»;
четвертый обзац после слова «перекристаллизованный» дополнить слова­ми: «к 100 г сернокислого калия приливают 1000 см3 воды и растворяют на­веску при нагревании. Нерастворившийся остаток фильтруют из горячего раст­вора на фильтрующий тигель (или воронку Бюхнера), затем его отбрасыва­ло, т. Фильтрат выпаривают до появления кристаллов и охлаждают. Образо­вавшиеся кристаллы фильтруют ца фильтрующий тигель (или воронку Бюх­нера), затем переносят в фарфоровую чашку и сушат при температуре 70— 100 °С в течение 1 — 1,5 ч. Чашку с кристаллами охлаждают и повторяют пе­рекристаллизацию. Полученные кристаллы соли после второй перекристалли­зации сушат при комнатной температуре».
Пункт 2.2.1 изложить в новой редакции: «2.2.1. Навеску теллура массой 0,1—0,5 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 100—200 см3, приливают 1—2 см3 раствора углекислого натрия и 10—15 см3 азотной кислоты. Стакан
(Продолжение см. с. 56)

(Продолжение изменения к ГОСТ 9816.3—84) '(колбу) накрывают покровным стеклом и оставляют без нагревания до влаж­ного остатка. Снимают стекло, обмывают его водой над стаканом (колбой) и выпаривают раствор досуха.
К сухому остатку приливают 4—4,5 см3 соляной кислоты, 5—7 см3 воды и нагревают до растворения солей. Затем выдерживают раствор в теплом месте плиты в течение 1—1,5 ч.
После охлаждения раствор помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют 1 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 10 см3 раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3—3,5 см3 раствора хлористого бария, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Через 30—40 мин снова раствор перемешивают и измеряют оптическую
{ютоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом
Раствором сравнения служит вода.
Массу серы определяют по градуировочному графику».
Пункт 2.2.2. Заменить слова и значение: «0,5; 1; 2; 3; 4 и 6 см3 раство-
ра Б» на «0,5; 2; 4; 6 и 8 см3 стандартного раствора Б, 1 см3 стандартного раствора А»; 0,5—1 см3 на 3,5—4 см3; «воды до 10 см3» на «воды до объема 10 см3»;
после слов «плотность раствора» дополнить словами: «относительно во­ды».

(ИУС № 8. 1986 IX)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 июня 1984 г. № 2149 срок действия установлен
с 01.07.85
до 01.07.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фототурбидиметрический метод определения серы (при массовой доле серы от 0,001 до 0,1%) и гравиметрический метод определения серы (при массо­вой доле серы от 0,1 до 0,6%) в техническом теллуре.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 9816.0—84.

2. ФОТОТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на образовании суспензии сернокислого бария при взаимодействии ионов бария с сульфат-ионами и измерении интенсивности помутнения раствора. В качестве стабилизатора суспензии используется глицерин.
2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083—78 с диапазоном измерений от 300 до 360 нм, погрешно­стью ± 10 нм.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, раствор 100 г/дм* 1 2 3.
Глицерин по ГОСТ 6259—75.
Калий сернокислый по ГОСТ 4145—74, перекристаллизован­ный.
Растворы сернокислого калия.