Титан губчатый. Метод определения циркония

ГОСТ 9853.12-96

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения циркония
Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифи­кации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
по стандартизации
Азгосстандарт
Госстандарт Беларуси
Госстандарт Республики Казахстан
Госстандарт России
Главная государственная инспекция Туркменистана
Госстандарт Украины
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.12—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2000
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России
Содержание
1 Область применения 1
2 Нормативные ссылки 1
3 Общие требования 1
4 Средства измерений и вспомогательные устройства . 1
5 Порядок проведения измерений 2
6 Обработка результатов измерений 3
7 Допустимая погрешность измерений 3
8 Требования к квалификации 3

ГОСТ 9853.12-96

ЕЖГОСУДАРСТВЕН

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения циркония
Sponge titanium.
Method for determination of zirconium
Дата введения 2000—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения циркония в губчатом титане (при массовой доле циркония от 0,001 % до 1,0 %) по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании окрашенного в желто-красный цвет комплексного соединения циркония с ксиленоловым оранжевым в сернокислой среде и последующем измерении оптической плотности раствора.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и применения
ГОСТ 3760—79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3773—72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4204—77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461—77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 10652—73 Соль динатриевая этилендиамин-К,М,1Ч',К'-тетрауксусной кислоты 2-вод- ная (трилон Б)
ГОСТ 17746—96 Титан губчатый. Технические условия
ГОСТ 23780—96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю циркония определяют по двум навескам.
3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2, или аналогичный прибор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная, разбавленная 1:4 и раствор молярной концентрации 0,5 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3.
Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее X, раствор массовой концентрации 50 г/дм3, свежеприготовленный.
Издание официальное
Ксиленоловый оранжевый по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 1 г/дм3.
Аммония хлорид (аммоний хлористый) по ГОСТ 3773.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор массовой концентрации 250 г/дм3.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Циркония гипохлорит (циркония хлорокись) 8-водная по действующему нормативному доку­менту.
Фильтр обеззоленный «красная лента» по действующему нормативному документу.
Стандартные растворы циркония.
Раствор А: 3,533 г гипохлорита циркония растворяют в 40 см3 концентрированной серной кислоты, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г циркония.
Раствор Б: аликвотную часть 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором 0,5 моль/дм3 серной кислоты.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г циркония.
5 Порядок проведения измерений
5.1 При определении массовой доли циркония от 0,001 % до 0,1 %
Навеску массой 0,2—1,0 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 или коническую колбу, приливают 40 см3 раствора серной кислоты (1:4) и ведут растворение при нагревании. После полного растворения навески пробы в раствор добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой окраски, добавляют 2-3 капли избытка, упаривают раствор до появления паров серной кислоты и охлаждают.
Упаренный раствор в виде сиропа разбавляют горячей водой до объема 50 см3, добавляют 1—1,5 г хлорида аммония и, перемешивая, осаждают сумму полуторных оксидов раствором водного аммиака до явного устойчивого его запаха. После осаждения раствор охлаждают до теплого состояния и фильтруют через фильтр «красная лента». Осадок промывают горячей водой с добавлением нескольких капель аммиака.
С фильтра осадок переносят водой в стакан вместимостью 250 см3, вводят 4 см3 концентри­рованной серной кислоты и упаривают до появления легких паров серной кислоты.
Осадок растворяется при появлении паров серной кислоты. Полученный прозрачный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и переме­шивают.
Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 помещают в две мерные колбы вместимостью 50 см3, добавляют раствор серной кислоты в соответствии с таблицей 1, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты. К одной аликвотной части добавляют 0,5 см3 раствора трилона Б. В обе колбы с растворами добавляют по 1 см3 ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
Массовая доля циркония, %
Масса навески пробы, г
Аликвотная часть раствора, см3
Количество раствора серной кислоты (0,5 моль/дм3), см3
От 0,001 до 0,005 включ.
Св. 0,005 » 0,010 »
» 0,01 » 0,05 »
» 0,05 » 0,10 »
» 0,10 » 0,25 »
» 0,25 » 1,00 »
1,0
1,0
0,5
0,2
0,1
0,1
20
15
15
15
15
5
5
5
5
5
15

Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 540 нм и толщине поглощающего слоя 50 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта с введением трилона Б.
5.2 При определении массовой доли циркония свыше 0,1 %
Навеску массой 0,1—0,2 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, приливают 18 см3 раствора серной кислоты (Г.4) и ведут растворение при нагревании, поддерживая первоначальный объем добавлением воды. В полученный раствор по каплям добавляют азотную 2
кислоту до исчезновения фиолетовой окраски и раствор упаривают до появления паров серной кислоты. Упаренный раствор разбавляют небольшим количеством воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора согласно таблице 1 помещают в две мерные колбы вместимостью 50 см3, добавляют раствор серной кислоты в соответствии с таблицей 1, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты. К одной аликвотной части добавляют 0,5 см3 раствора трилона Б. В обе колбы с растворами добавляют по 1 см3 ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают. Далее поступают, как указано выше.
Массу циркония в пробе рассчитывают по градуировочному графику.
5.3 Построение градуировочного графика
В восемь из девяти мерных колб вместимостью 50 см3 помещают 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0000025; 0,000005; 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005; 0,00008 г циркония. Раствор девятой колбы является раствором контроль­ного опыта.
Растворы во всех колбах разбавляют до 20 см3 раствором серной кислоты с концентрацией 0,5 моль/дм3, добавляют 2 см3 аскорбиновой кислоты, 1 см3 раствора ксиленолового оранжевого, доливают водой до метки и перемешивают.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 540 нм.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам циркония строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю циркония X, %, вычисляют по формуле

где тх — масса циркония в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
V — общий объем раствора пробы, см3;
т — масса навески, г;
У\ — объем аликвотной части раствора пробы, см3.
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля циркония
Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений
Допускаемое расхождение между результатами анализа
Предел погрешности измерений А
От 0,0010 до 0,0030 включ.
Св. 0,0030 » 0,0100 »
» 0,010 » 0,030 »
» 0,030 » 0,100 »
» 0,100 » 0,300 »
» 0,300 » 1,000 »
0,0004 0,0013 0,003
0,007
0,020
0,040
0,0005 0,0015
0,004
0,007
0,030
0,050
0,0004 0,0012 0,003 0,006 0,020
0,040

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок.
Добавками является стандартный раствор А.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

Ключевые слова: титан губчатый, определение циркония, фотометрический метод
Редактор Л. И. Нахимова
Технический редактор О. И Власова
Корректор В. И. Варенцова
Компьютерная верстка В. И. Грищенко
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 18.02.2000. Подписано в печать 21.03.2000. Усл. печ. л. 0,93.

ИПК Издательство стандарт