Титан губчатый. Метод определения молибдена

ГОСТ 9853.15-96

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения молибдена
Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа по стандартизации
Азгосстандарт
Госстандарт Беларуси
Госстандарт Республики Казахстан
Госстандарт России
Главная государственная инспекция Туркменистана
Госстандарт Украины
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г, № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.15—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

© ИПК Издательство стандартов, 2000
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разре­шения Госстандарта России
Содержание
1 Область применения 1
2 Нормативные ссылки 1
3 Общие требования 1
4 Средства измерений и вспомогательные устройства 1
5 Порядок проведения измерений 2
6 Обработка результатов измерений 3
7 Допустимая погрешность измерений 3
8 Требования к квалификации 3

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТИТАН ГУБЧАТЫЙ

Метод определения молибдена
Sponge titanium.
Method for determination of molybdenum
Дата введения 2000—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения мо­либдена (при массовой доле от 0,0005 % до 0,1 %) в губчатом титане по ГОСТ 17746.
Метод основан на образовании комплексного соединения молибдена (VI) с роданидом аммо­ния в присутствии восстановителя — дихлорида олова с последующей экстракцией комплекса бутилацетатом и измерением оптической плотности экстракта.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315—97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы. Основные положения, порядок разработки, аттестации, утверждения, регистрации и
Кислота соляная. Технические условия
Кислота серная. Технические условия Натрия гидроокись. Технические условия Кислота азотная. Технические условия
10484—78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
17746—96 Титан губчатый. Технические условия
22300—76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия
23780—96 Титан губчатый. Методы отбора и подготовки проб
25086—87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
27067—86 Аммоний роданистый. Технические условия
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.
3.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
3.3 Массовую долю элемента определяют по двум навескам.
3.4 При построении градуировочного графика каждая градуировочная точка строится по среднему арифметическому результатов двух измерений.
4 Средства измерений и вспомогательные устройства
Спектрофотометр типа СФ-46 или колориметр фотоэлектрический концентрационный типа КФ К-2, или аналогичный прибор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:9 и 7:93.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, р = 1,35—1,40 г/см3.
Издание официальное
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 100 г/дм3.
Молибдена (VI) оксид по действующему нормативному документу.
Бутилацетат (бутиловый эфир уксусной кислоты) по ГОСТ 22300.
Аммония тартрат (аммоний виннокислый) по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 200 г/дм3.
Аммония роданид (аммоний роданистый) по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 200 г/дм3.
Олова дихлорид (олово двухлористое) 2-водный по действующему нормативному документу, раствор массовой концентрации 400 г/дм3.
Стандартные образцы по ГОСТ 8.315.
Промывная жидкость: готовят разбавлением раствора дихлорида олова массовой концентрации 400 г/дм3 водой в отношении 1:25.
Стандартные растворы молибдена.
Раствор А: 1,5 г оксида молибдена (VI) растворяют в 10 см3 раствора гидроксида натрия массовой концентрации 100 г/дм3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки раствором разбавленной серной кислоты (7:93).
5 см3 раствора А содержит 0,001 г молибдена (VI).
Раствор Б: аликвотную часть 1 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
6 см3 раствора Б содержит 0,00001 г молибдена (VI).
5 Порядок проведения измерений
5.1 Навеску массой 0,5—1,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 40 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 15 см3 раствора серной кислоты (1:1) и добавляют 1-2 капли фтористоводородной кислоты. Колбу накрывают часовым стеклом или воронкой и ведут растворение при нагревании. После полного растворения навески добавляют 1 см3 азотной кислоты, раствор упаривают до паров серного ангидрида.
5.1.1 При определении массовой доли молибдена от 0,0005 % до 0,002 % упаренный раствор в виде сиропа разбавляют 30 см3 воды, приливают 25 см3 тартрата аммония, перемешивают и охлаждают. Далее вводят 5 см3 раствора роданида аммония, 5 см3 раствора дихлорида олова и через 5 мин раствор переносят в делительную воронку вместимостью 300 см3, разбавляют водой до объема 100 см3, добавляют 10 см3 бутилацетата и встряхивают в течение 2 мин. После расслоения фаз водный слой отделяют, к экстракту приливают 25 см3 раствора серной кислоты (1:9), 25 см3 промывной жидкости и встряхивают в течение 1 мин. Водную фазу отделяют, экстракт фильтруют через слой ваты, сливают в сухую пробирку или колбу с притертой пробкой.
5.1.2 При определении массовой доли молибдена от 0,002 % до 0,1 % упаренный раствор в виде сиропа переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора отбирают согласно таблице 1 и поступают согласно 5.1.1.
Таблица 1
Массовая доля молибдена, %
Масса навески, г
Объем аликвотной части, см3
От 0,002 до 0,008 включ.
Св. 0,008 » 0,030 »
» 0,03 » 0,10 »
1,5
0,5
0,5
50
25
10

Оптическую плотность экстракта измеряют при длине волны 490 нм в кювете толщиной поглощающего слоя 10 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Массу молибдена в пробе рассчитывают по градуировочному графику.
5.2 В пять из шести стаканов вместимостью 200 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000005; 0,000010; 0,000015; 0,000020; 0,000025 г молиб­дена. Раствор шестого стакана является раствором контрольного опыта. Растворы во всех стаканах разбавляют 15 см3 раствора серной кислоты (1:1), добавляют 25 см3 раствора тартрата аммония, 5 см3 раствора роданида аммония, 5 см3 раствора дихлорида олова. Далее поступают согласно 5.1.1.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам молибдена строят градуировочный график.
6 Обработка результатов измерений
Массовую долю молибдена X, %, вычисляют по формуле
Х= — -100
т
где т\ — масса молибдена в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г; т — масса пробы в аликвотной части раствора, г.
7 Допустимая погрешность измерений
7.1 Расхождение между результатами измерений и результатами анализа (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля молибдена
Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений
Допускаемое расхождение между результатами анализа
Предел погрешности измерений Д
От 0,00050 до 0,00200 включ.
Св. 0,0020 » 0,0080 »
» 0,0080 » 0,0300 »
» 0,030 »0,100 »
0,00014 0,0004
0,0015 0,010
0,00020 0,0005
0,0020
0,011
0,00016 0,0004 0,0016
0,009

7.2 Контроль точности результатов анализа проводят по стандартному образцу в соответствии с ГОСТ 25086.
Допускается проводить контроль точности результатов анализа по методу добавок в соответ­ствии с ГОСТ 25086.
Добавками является стандартный раствор А.
8 Требования к квалификации
К выполнению анализа допускается химик-аналитик квалификации не ниже 4-го разряда.

Ключевые слова: титан губчатый, определение молибдена, экстракционно-фотометрический метод
Редактор ЛИ. Нахимова
Технический редактор В.Н. Прусакова
Корректор В. И. Варенцова
Компьютерная верстка Л.А. Круговой
Изд. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 22.02.2000. Подписано в печать 06.04.2000.
Уч.-изд. л. 0,47. Тираж 204 экз. С 4833. Зак. 296.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ
Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102