Титан губчатый. Методы определения кислорода

ГОСТ 9853.5-96

Методы определения кислорода
Издание официальное

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ

ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 105, Украинским научно-исследовательским и проектным институтом титана
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертифи­кации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование национального органа
по стандартизации
Азгосстандарт
Госстандарт Беларуси
Госстандарт Республики Казахстан
Госстандарт России
Главная государственная инспекция Туркменистана
Госстандарт Украины
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 октября 1999 г. № 353-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 9853.5—96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 9853.5-79

© ИПК Издательство стандартов, 2000
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
П

3 Общие требования
1.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086.
1.2 Отбор и подготовку проб проводят по ГОСТ 23780.
1.3 Массовую долю кислорода определяют: методом восстановительного плавления в токе инертного газа-носителя по двум навескам; методом нейтронной активации по двум измерениям в одном образце.
4 Нейтронно-активационный метод
4.1 Средства измерений и вспомогательные устройства
Установка для определения содержания кислорода с генератором нейтронов энергии 14 МэВ, имеющим поток не менее 108 нейтр/с.
Контрольные образцы из полиметилметакрилата (С5Н8О2)Л или другого кислородсодержащего вещества с постоянным и известным стехиометрическим составом. В материале контрольного образца должны отсутствовать примеси фтора, бора, плутония и урана.
С целью уменьшения механического износа контрольного образца и транспортной системы допускается помещать образцы в транспортные контейнеры. Геометрические размеры образцов должны соответствовать внутренним размерам применяемых транспортных контейнеров. Транс­портные контейнеры изготовляют из материала с низким содержанием кислорода. Массовая доля кислорода С °, %, в материале транспортного контейнера не должна превышать значения, вычис­ленного по формуле
(1)
гп
где — минимальная масса анализируемого образца, г;
тк — масса транспортного контейнера, г.
Материал транспортного контейнера не должен содержать примеси, мешающие определению кислорода (фтор, бор, плутоний, уран).
Внешние размеры транспортных контейнеров должны соответствовать размерам транспортной
системы установки.
Весы с погрешностью взвешивания ±0,01 г по ГОСТ 24104.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
Батист по ГОСТ 29298.
4.2 Порядок подготовки к проведению измерений
4.2.1 Подготовка пробы к анализу
Пробу для определения кислорода изготовляют из образца для определения твердости в виде цилиндра с геометрическими размерами, соответствующими транспортной системе установки. Параметр шероховатости обработанной поверхности Ra по ГОСТ 2789 — не более 2,5 мкм.
Образец взвешивают с погрешностью ± 0,01 г, протирают ацетоном, этанолом и высушивают
на воздухе.
4.2.2 Подготовка аппаратуры к анализу
Подготовка аппаратуры к анализу проводится в соответствии с инструкцией по эксплуатации установки для определения содержания кислорода.
4.2.3 Измеряют естественный фон в каналах образца и монитора за время, равное времени измерения.
4.3 Порядок проведения измерений
Анализируемую пробу загружают в транспортную систему установки, задают время облучения и измерения, количество циклов облучение-измерение и запускают программу анализа. После выполнения программы анализа записывают количество зарегистрированных импульсов от анали­зируемой пробы и от контрольного образца NK или монитора Ам.
Время облучения, измерения и количество циклов определяются техническими характеристи­ками применяемой установки для определения кислорода.
Допускается проведение измерений и калибровку производить в соответствии с технической документацией на установку для определения кислорода.
4.4 Обработка результатов измерений
4.4.1 Массовую долю кислорода в анализируемой пробе при использовании двухканальной установки вычисляют по формуле

где NM' — количество зарегистрированных импульсов от монитора за вычетом фона.
Примечание — При использовании монитора, регистрирующего непосредственно нейтронный поток, необходимо учитывать время пролета образца с позиции облучения на позицию измерения. В этом случае 7Уа' имеет следующий вид:
= Аа(1 4-0,1 ДО- Л'ф.а,
где A t — время пролета, с;
ТУф а — естественный фон в канале анализируемой пробы.
4.4.3 В случае применения транспортных контейнеров массовую долю кислорода вычисляют по формуле где С °, С ° — массовые доли кислорода в материале транспортного контейнера и в воздухе, %;

VK, — объемы транспортного контейнера и анализируемой пробы, см3; тк — масса транспортного контейнера, г;
рв — плотность воздуха, равная 1,2 ■ 10-3 г/см3.
4.5 Допустимая погрешность измерений
4.5.1 Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух измерений (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля кислорода
Допускаемое расхождение между результатами параллельных измерений
Допускаемое расхождение между результатами анализа
Предел точности измерений Д
От 0,020 до 0,040 включ.
Св. 0,040 » 0,050 »
» 0,050 » 0,060 »
» 0,060 » 0,080 »
» 0,080 » 0,100 »
» 0,100 » 0,120 »
0,005 0,006
0,007 0,008
0,010 0,013
0,008
0,009
0,010
0,012 0,015 0,018
0,006 0,007 0,008 0,009 0,012 0,014

4.5.2 Проверку правильности результатов анализа проводят по стандартному образцу титана металлического ГСО № 2024. Допускается применение других государственных стандартных образ-
цов состава титана и титановых сплавов с аттестованной массовой долей кислорода от 0,02 % до 0,12 %.
Массовую долю кислорода в стандартном образце находят по двум определениям.
Результаты анализа считаются правильными, если расхождение между результатами измерений не превышает значения, приведенного в таблице 1 для аттестованного содержания кислорода в стандартном образце, а среднее значение полученного результата анализа отличается от аттестован­ного содержания кислорода в стандартном образце не более чем на значение 0,71 допускаемого расхождения между результатами анализа.
4.5.3 Метод применяют при разногласиях в оценке качества губчатого титана.
5 Метод восстановительного плавления в токе инертного газа-носителя
5.5 Средства измерений и вспомогательные устройства
Анализатор кислорода RO-116 «ЛЕКО» или аналогичный прибор, оснащенный печью им­пульсного нагрева и ИК датчиком.
Тигли графитовые, рекомендуемые фирмой — изготовителем анализатора, или аналогичные по размерам и свойствам материала.
Никель (проволока) по ГОСТ 2179 сечением 0,5—1,0 мм, нарезанная кусочками длиной 2—5 мм. Допускается использование листового никеля, нарезанного кусочками массой до 0,05 г.
Азот газообразный по ГОСТ 9293, входное давление в разводной линии 0,294 МПа.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157, входное давление в разводной линии 0,294 МПа.
Воздух сжатый, входное давление в разводной линии 0,294 МПа по ГОСТ 17433.
Олово гранулированное по действующему нормативному документу.
Этанол (спирт этиловый) ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Стандартные образцы состава титана по ГОСТ 8.315.
5.6 Порядок подготовки к проведению измерений
5.6.1 Подготовка пробы к анализу
Анализируемую пробу изготовляют токарной обработкой пробного слитка, полученного по ГОСТ 23780, в виде цилиндра. Масса пробы — не более 0,1 г. При вытачивании образцов титана допустимы следующие режимы механической обработки: линейная скорость резания 0,69— 17,80 м/мин, подача 0,015—0,10 мм/об. Параметр шероховатости поверхности анализируемых об­разцов Ra не должен превышать 2,5 мкм по ГОСТ 2789. Не допускается охлаждение металла эмульсиями. Резцы и патрон предварительно обезжиривают промывкой в четыреххлористом угле­роде. Анализируемую пробу после токарной обработки промывают этанолом, сушат и хранят в эксикаторе или закрытом боксе.
5.6.2 Подготовка ванны к анализу
Поверхность никеля перед применением промывают в этаноле и сушат при комнатной температуре. При наличии оксидной пленки на поверхности никеля необходимо предварительное травление его в подогретой до температуры 333 К смеси уксусной, азотной и соляной кислот, взятых в отношении 3:1:0,5. После травления никель промывают водой, затем этанолом и сушат при комнатной температуре. Подготовленный таким образом никель хранят в эксикаторе и загружают в анализатор с помощью пинцета и шпателя.
5.6.3 Подготовка аппаратуры к анализу
Подготовку к работе и включение анализатора выполняют согласно инструкции по эксплуа­тации.
Устанавливают следующие параметры проведения процесса:
время дегазации — 20—30 с,
время анализа — 15—25 с,
время охлаждения — 20 с,
температура дегазации — (2323—2573) К,
температура анализа — (2173—2323) К.
Остальные рабочие параметры устанавливают согласно техническому описанию прибора.
В качестве рабочего газа используют азот. Допускается использование аргона.
5.6.4 Подготовка графитовых тиглей к анализу
Для проведения отжига тигля нажимают дважды на клавишу «Loader Control» прибора, открывают реактор и устанавливают на нижнем токовводе графитовый тигель открытым концом вверх. Переключатель режима работы ставят в положение «Manual». Нажимают на клавишу «Analyse». После завершения дегазации нажимают на клавишу «Reset» и потом на клавишу «Loader 4
Control». Пинцетом снимают с нижнего